【国家标准(GB)】 硫化橡胶或热塑性橡胶 透气性的测定

GB/T7755—2003/IS02782:1995
本标准等同采用国际标准ISO2782：1995《硫化橡胶或热塑性橡胶透气性的测定》（英文版）。本标准代替GB/T7755—1987《硫化橡胶透气性的测定恒容法》和GB/T7756—1987《硫化橡胶透气性的测定恒压法》，因为国际上已将原来两个标准的内容合并成一个标准。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本标准”；b）用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”；c）删除国际标准的前言。
本标准与GB/T7755—1987和GB/T7756—1987相比，主要变化如下：a）删除重复试验对试验结果变异系数的要求（GB/T7755-—1987中的第9章）；b)
将试样调节时间\至少1h\改为\至少16h”（GB/T7755—1987版7.2，本版9.1.3）；c）将“毛细管截面积的校正”的内容由原标准的附录改为正文（GB/T7756一1987版附录A，本版9.1.4);
d）增加了试验报告的内容（本版11)。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委物理和化学试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2)归口。本标准由中橡集团沈阳橡胶研究设计院负责起草。本标准主要起草人：刘鹏起。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 7755-1987;
-GB/T 7756-1987。
GB/T7755—2003/IS02782：1995引言
测量橡胶透气性的重要性在于评价用于制造内胎、无内胎轮胎内衬层、软管、气球和其他气体容器、密封件和薄膜的胶料。这种测量在研究气体的扩散和溶解特性与聚合物结构的关系时，具有理论上的意义。
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硫化橡胶或热塑性橡胶透气性的测定警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1范围
本标准规定了在稳定条件下测定硫化橡胶或热塑性橡胶透气性的两种方法。一种方法是在恒压下，采用水平测量装置进行测定。另一种方法是在恒容积或恒压下，采用垂直測量装置进行测定。只要该橡胶是均质的和各向同性的，用这些方法得到的结果可以外推到与试样厚度不同的胶料。本方法适用于硬度不小于35IRHD的密实橡胶和诸如空气、氮气、氧气、氢气、液化石油气和煤气等气体介质。如果所用的气体在试验时使橡胶明显地溶胀，则会产生试验误差。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T9868橡胶获得高于或低于常温试验温度通则（GB/T9868—1988，idtISO33831985）ISO471橡胶环境调节和试验的温度、湿度和时间3术语和定义
本标准采用下列术语和定义。
透气系数 permeability coefficient在标准温度和标准压力的稳定状态下，当经受单位压差和受控温度作用时，单位立方体密实橡胶的两个相对表面之间透过的气体体积速率。4原理
保持在恒温下的透气室模腔，被一个圆盘形试样分为高压侧和低压侧。将高压侧连接到一个恒压气体贮存器上，或是连接到一个当充满气体时能保持恒压的装置上，气体向低压侧渗透。由于该侧容积很小并与一个毛细管相连，从而可以测量出气体渗透引起的体积变化。5仪器
5.1透气室
透气室是一个能把试样的周边夹紧并保持密封状态的装置。该装置使试样的一面露于气体压力之下，另一面应加以支撑，以抵抗气体压力负荷，使其不产生明显的变形。为此，透气室的低压侧应装填坚硬且极易透气的填料。该填料可以是圆盘形微孔材料，如微孔硬质胶、烧结过的微孔不锈钢圆片、细金属丝网圆片或滤纸，将模腔全部填满。应将误差不大于1%的气压测量装置连接到透气室的高压侧。透气室内试样高压侧的内部容积至少应为25cm，以使持续几个小时的试验期间由于扩散而引起的压力损失最小。透气室内试样低压侧的内部容积应当采用上述可透气的填料填充以使其保持最小，并用小直径管GB/T7755—2003/ISO2782:1995
子穿过可拆卸的连接器与毛细管(5.2)连接。从试样到零标记之间的总容积不应超过2cm。透气室应由足够质量的金属制造，以确保温度的稳定，同时应带有一一个钻好的孔，以便于安装温度测量装置（5.3）。安装好的透气室应处于密闭状态。5.2毛细管
用于测量透过气体体积的毛细管应具有已知且均勾的截面。适宜的截面积应为0.7mm2～2.0mm2。截面应均匀，其精度为1%。该毛细管可水平或垂直安装。毛细管内应充装不溶解试验的介质气体的不挥发性液体。适宜的液体是葵二酸二异辛酯、磷酸三甲苯酯,并用苏丹红着色。当毛细管水平安装时，可采用一滴液体来显示体积的变动；当毛细管垂直安装时，可将一个立式可调整的贮液瓶用一个T型接头连到毛细管的最低部位。毛细管应有刻度或用一刻度尺紧挨在毛细管的长直部。也可以使用显微镜或测高仪测量液体的位置。如果毛细管垂直安装，则应在毛细管露出透气室的那一点与刻度尺上的基准标记之间安装一旁通阀，以便放出气体并在调节期间后使毛细管内的液体回复到基准标记位置。注1：当进行定容积量时，也可以改用测量压力，例如可采用一个传感器，只要将其适当标定，并能用基本相同的方法进行该步骤。
图1和图2给出测量装置的示意图。毛细管bzxZ.net
低压侧
可渗透填料
温度计
冲洗用导管和阀门
压力表
高压侧
刻度尺
汽体入口
图1带有水平毛细管恒压法测量装置2
气体入口阀
旁通阀
夹具螺丝
5.3温度测量装置
压力表
基准标记
U型管
刻度尺
挠性管
气体入口阀
贮液瓶
GB/T7755—2003/ISO2782：1995把手
图2带有垂直毛细管的恒压和恒容法测量装置温度读数的分辨率为0.2℃。
5.4气压测量装置
5.5温度控制装置
该装置应由一恒温浴或能使透气室保持在规定温度公差（见第8章)的其他装置组成。如果毛细管垂直安装并采用恒温浴，则恒温浴侧壁应允许透气室的气体出口从侧面伸出，并留出连接部位使得毛细管易于连接。装有不同试样的多个透气室可以依次与同一个压力表相连。6试样
6.1形状与尺寸
试样为厚度均勾的圆片，其大小应与透气室相适应。试样既可以模制，也可以从胶片上或制品上裁切。最好采用每个面上有圆周凸缘的模制圆片。该凸缘能固定在透气室两部分的沟槽上（见图3）。应制备带有高硬度、高厚度凸缘的橡胶试样。当试样为胶片时，可采用合适的“O”型圈安装在透气室的沟槽上。试样厚度的所有偏差(凸缘除外)不应超过平均厚度的10%。试样的尺寸：
直径：50mm~155mm;
有效试验面积：8cm2～70cm；
厚度：0.25mm~~3mm。
丁基橡胶一类的低透气性橡胶可采用较小厚度的试样。试样应无针孔或其他缺陷。3
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O型图
透气室内侧挂耳形成
与试样的可能接触部位
6.2试样数量
每种橡胶应用双倍试样做试验。7硫化与试验之间的时间间隔
图3透气室表面
硫化与试验之间的时间间隔应符合ISO 471中的要求。8试验温度
对于不同橡胶材料之间透气性能的一般比较试验，试验温度应为ISO471中规定的标准实验室温度。
当要求满足接近橡胶制品使用温度的条件时，可使用较高温度，并且应从ISO471中所列的优选温度中选取。
对任一指定的试验或为了进行比较而进行的一系列试验，温度在175℃以下时，其允许偏差为±1℃，200℃以上时为士2℃。9试验步骤
9.1总则
9.1.1试样的制备
试样可以通过模制或裁切来制备应仔细地检查试样有效面积内有无针孔或其他缺陷。在制备与试验之间，应避免表面污染。在试样的有效面积内，选6个不同点测量试样的厚度。每次测量要精确到0.02mm，取其平均值。通过测量透气室内径来确定试样曝露在高压气体侧的面积。注2：由于试样与透气室的两部分相接触部位不是图3所示的用O型圈或凸缘处，其曝露面的实际尺寸可能有一定的误差。
9.1.2仪器的安装
在透气室低压侧试样后面的模腔中嵌人可透气性填料。沿试样的周边，牢固地夹紧试样。如果需要，应在夹具的表面涂上少量的真空油脂以确保气密性。试样的有效试验面积不应与真空油脂接触或受到污染。
在要求的试验压力下，将透气室与试验用贮气瓶相连。根据试样的透气性，试验压力可以为0. 3 MPa~0. 5 MPa。
注3：如果采用恒温浴，可能需要在与试验用贮气瓶连接前将透气室放人恒温浴中。9.1.3透气室的调节
试验仪器安装好之后，应在试验温度下至少调节16h。若扩散系数的近似值已知，最短调节时间4
可由下式得出：
式中：
最短调节时间，单位为秒(s)；
b—一试样厚度，单位为米（m）62
Q——透气率，单位为平方米每帕秒(m/Pa·s)；D——扩散系数，单位为平方米每秒(m/s)；S
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一溶解度常数(单位体积试样在单位压力下溶解的气体体积)单位为每帕(Pa-1)。最短调节时间t可保证气体通过试样进行扩散和因此而产生的气体流动达到相应于图4曲线的右部分（直线部分）的稳定状态。曲线的左部分表示由于气体透过试样扩散而在初始阶段出现的非稳定状态。
图4中，只有直线部分才能用于透气性的测量。理论上讲，直线部分只有在恒压下测量才能得到。实际上，只要压力增高与施加的压力相比非常小，恒容测量也可以得到线性曲线。注4：控制达到稳定状态所用的时间的表达式，是一个更适用方程式的一个特例。在这两种方法中存在的边界条件恒压和恒容可能对非稳定状态阶段产生影响。气
。气体初始扩散：
+气体稳定流动。
9.1.4毛细管截面积的测定
图4典型的时间-气体体积曲线
称取-~段干净的空毛细管(质量为mz),精确到1 mg。在该毛细管中注人足够量(0.2 g～0.6g)的汞，使汞柱长约20mm，再重新称量该毛细管（质量为m）。将该毛细管水平放置，测量毛细管中的汞柱长度，精确至0.02mm。在整个毛细管应至少取5个位置的测量值。5
GB/T7755—2003/IS0 2782:1995用下式计算每点的毛细管截面积：式中：
A,一一毛细管截面积，单位为平方毫米（mm2）；有汞的毛细管质量，单位为毫克（mg）；mi
一无汞的毛细管质量，单位为毫克（mg）；L一一毛细管中汞的长度，单位为毫米(mm）Pm—汞的密度，单位为克每立方厘米（g/cm2）。任何截面A1的计算值之差，不应超过平均值的1%。9.2流速的测定
在标准温度和压力(STP)下通过试样扩散的气体体积与时间之间的关系可由下式给出：dV=VepeTr VipTr
该体积变化所用时间为 dt,则 dt=t2t。式中：
V,-—在时间为ti、温度为Ti、压力为P下测得的低压侧的初始体积；V.—在时间为 t2、温度为T2、压力为P2下测得的低压侧的最终体积；TR
-标准温度（273°K）；
-标准压力（101300Pa）。
由于在整个试验过程中,温度保持恒定,即 T;=T, = T,气体流速当速崇可由下式(1)给出：
dV .(V2p2 -Vipi) ×273
dt =(t2-t)×T×101 300
如果计算出（t2一ti)时间内的(V2p2一Vipi)值，则可导出气体的流速。9.3(V2p2—Vipi)的测定
9.3.1方法A：水平毛细管法
本方法用于测定在等于大气压的恒压条件下的透气性。（1）
应确保试验用气体处于试样的两侧。装入用5.2中规定的不挥发性液体，按9.1.4中规定的方法校正的毛细管。按图1所示，将毛细管安装在透气室上并关闭旁通阀（若有的话）。记下时间t1，随着气体通过试样扩散，汞柱的弯液面将会移动。注5：只要经过适当的校正，毛细管不一定要水平安装。对于水平安装的毛细管，其压力i 和是相同的，且与大气压B相等。因此有:(V2p-Vipi)=(V—Vi)XB
测得的体积变化(V，一V,)由下式给出：(S2-S)XA
式中：
Si——时间 t 时的标尺读数；
S2——时间 t2 时的标尺读数；A,——毛细管的平均截面积。
因此，得下式(2)：
(V22 - Vip) = (S2 - S,) ×A × B（２）
随着气体扩散，在全程试验中大约每隔2min记录一次读数。达到稳定状态后，试验持续时间为10min~60 min，记录每次读数的时间t2。6
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从式(2)中计算出(Vzp2一Vp)值,给出(V22一Vp)对(t一t)的关系曲线图。在达到稳定状态后，曲线不应明显偏离线性关系，如果发生偏离，则舍去重做。9.3.2方法B：垂直毛细管法
9.3.2.1初步操作
本方法可以用来测定恒压或恒容下的透气性。应确保试验用气体存在于试样的两侧。装填用5.2中规定的不挥发性液体，按9.1.4中的规定进行校正的毛细管。按图2和图5所示将毛细管安装到透气室上。调节后，通过调整旁通阀及贮液瓶的高度，将U型管每根竖管的液面调至基准位置，关闭旁通阀（时间）。
9.3.2.2般原理
如果气体仅是通过试样扩散，则液面将会移动，并且经过一段时间后，其液面的位置将会如图5所示(时间 t2）。
务通阀
透气室低压侧
可调节的
0基准面
图5气体流速测定
在这种状态下：
V,=V。
p, pB
V2-Vo+A, Xdhi
2 p+PXdh
由此，得下式（3)：
(V2p2 - Vipi) = VX P X dh +A X p X dh +A, X pg X dhi X dh .（3）
所以，在已知基准体积V。、液体的密度β以及大气压P的情况下，时间间隔（tz一t）)以后通过测量dh，和dh就能确定(V2p2一Vipt)值。9.3.2.3恒压测量
关闭旁通阀后（见9.3.2.1），随着气体通过试样扩散，通过调节贮液瓶的高度来调节U型管的液GB/T 7755---2003/ISO 2782 : 1995面，使U型管左右竖管的液面高度相一致。此时，dh=o（即压力恒定）；
这样，2=p=B；
由此得下式(4）：
(V2p2 - Vip) = A, × dh X
（4）
在整个试验中，大约每隔2 min记录一次dh1值。在每次读数前调节贮液瓶的高度，使dh二0。试验达到稳定状态之后要持续10 min～60 min。记录每次读数的时间 t2。从式(4)中计算出(Vzp2Vipi)值，并给出(V2pz一Vipi)对(t2一ti)的曲线图。达到稳定状态后，曲线不应明显偏离线性关系。若发生偏离，则应舍去重做。9.3.2.4恒容测量
随着气体扩散，通过调节贮液瓶的高度来调节U型管的液面，从而使与透气室连接的侧管的液面在基准位置上。
此时,dhi=0；
因此,V,=V。Vi,即体积不变。
从而得出下式(5)：
(V2p2 -- Vipi) Pg X dh × V。（5）
在整个试验中，大约每间隔2 min记录一次dh值。在每次记录前调节贮液瓶的高度，使dh1一0。试验达到稳定状态后，应持续10 min~~60 min。记录每次读数的时间tz。由上式(5)中计算出(V2p2-Vip）值，并给出(Vp2一Vipi)对（t一t）的曲线图。达到稳定状态后，曲线不应明显偏离线性关系。如果发生偏离，则应舍去重做。注6：当决定采用哪种方法时，应考虑到恒压法要求测量毛细管的内径及大气压，而恒容法则要求测量不挥发性液体的密度及基准体积。
10结果表示
由必=Q×A×器
得出：
Q= 1/A×
式中：
Q一透气系数，单位为平方米每帕秒（m2/Pa·s)；一试样的暴露面积，单位为平方米（m\）；A-
气体的体积流速，由体积-时间曲线的线性部分得出，即：dV _ Vzpz -Vip
t2 ti
式中：
在时间为t1、压力为P1时测得的低压侧的初始体积，单位为立方米（m\）；在时间为t2、压力为P2时测得的低压侧的初始体积，单位为立方米（m\）；穿过试样的压力梯度：
式中：
高压侧的绝对压力，单位为帕(Pa)；pB-
低压侧的绝对压力，单位为帕(Pa)；6
-试样的厚度，单位为米（m）。由此可得：
对于标准温度和压力，可得：
t2— tr
V2p2 Vi
tz—ti
式中：
V2p2 -Vip
试验温度，单位为开尔文（K）；6
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T ×101 300(p ps)
从体积-时间曲线上得出的直线部分的斜率。每次试验应采用两个试样。试验结果以平均值表示。X
对于每一试样，应计算出其透气系数Q的值，其数值与平均值偏差应在土10%以内。若超出此范围，应再测另两个试样的透气系数，并计算出4个试验结果的平均值。注7：用本标准规定的方法得到的结果预测橡胶在使用条件下的性能时应慎重。若橡胶不受应力作用，则可得到可靠的结果，而应力对透气性的影响是不可知的，这种不确定性对于用实验室的结果来预测实际的使用性能时，会有一定的风险。
11试验报告
试验报告应包括下列内容：
样品描述：
样品及其来源的详细说明；
胶料细节，例如合适的硫化时间及温度；试样的制备方法(模制或裁切)；试样尺寸(包括厚度）。
试验方法：
本标准的编号；
采用的方法，如方法B、恒容试验垂直毛细管法。试验细节：
试验温度：
试验所采用的气体；
高压侧气体压力。
试验结果：
所用试样的数量；
透气系数的平均值。
试验日期。
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