【国家标准(GB)】 工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法

GB/T7698-2003
本标准修改采用ISO3196：1975（2002）《工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法》（英文版），包括其技术勘误（1976.2.15修改单）。本标准代替GB/T7698一1987《工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定滴定法》。本标准根据IS03196：1975（2002）重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表。由于我国法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用国际标准时进行修改，这些技术性差异用垂直单线标在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表，以供参考。
为便于使用，本标准作了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本标准”；b）“本方法”一词改为“本标准”；用小数点“。”代替作为小数点的逗号“，”c
删除国际标准的封面和前言；
把国际标准的技术勘误并人正文中，并用垂直双线标在它们所涉及的条款的页边空白处；e)
f）增加资料性附录，以指导使用；以“物质的量浓度”代替“当量浓度”；g）
h）以“%”代替\g/kg\。
本标准与GB/T7698—1987主要差异为：本标准增加“规范性引用文件”“特殊情况”和“试验报告”（见第2章、第10章和第11章）；本标准增加两个资料性附录（见附录A、附录B)；一本标准称取相当于氢氧化钠含量不超过25g［试料中碳酸盐含量（以Na2CO：计）不超过120mg的固体或液体实验室样品；原标准是称取（10～20）g试样（1987年版的4.2本版的7.1);
一本标准按氢氧化钠中碳酸盐的含量范围规定了允许差；原标准是按氢氧化钠生产方法规定了允许差（1987年版的第6章；本版的第9章）。本标准附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、自贡鸿鹤化工股份有限公司。本标准主要起草人：陈沛云、李富荣、杜勇军、胡立明、田友利。本标准于1987年首次发布。
1范围
GB/T7698—2003
工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法
本标准规定了工业用氢氧化钠中碳酸盐含量测定的方法。本标推适用于酸盐（以Na2CO：计）的质量分数大于或等手0.02%的产品。通过预实验，样品可分为三类：1.1不含硫化物和氯酸盐的氢氧化钠。1.2含硫化物的氢氧化钠。
本标准适用于碗化物（以Na2S计）的质量分数小于0.1%的产品。1.3含氯酸盐的氢氧化钠。
本标准适用于氧酸盐（以NaCIO.计）的质量分数小于0.2%的产品，对1.2和1.3，因含有特殊成分葡需对分析步骤做适当的修改（见第10章给出的细节）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新叛本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002.neqISO6353-1+1982)
ISO3195工业用氢氧化钠取样_试样进行菜项测定用主溶液制备（Sodiumhydroxideforindustrial use-Sampling --Test sampling-Preparation of the main solution for carrying out certaindeterminations)
3原理
试料经酸化和加热，放出二氧化碳，导入过量氢氧化钡溶液中吸收，剩余的氢氧化钡以百里香酚献为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至溶液由蓝色变为无色为终点。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和不含二氧化碳的蒸水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定，按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1过氧化氢。
4.2盐酸溶液：6mol/L
4.3硫酸亚铁溶液：280g/L。
称取28g硫酸亚铁（FeSO47H：O），溶于水中，移至100mL容量瓶中，加4滴盐酸溶液（4.2），用水稀释至刻度，摇勾。出现水解现象封，需重新配制。4.4氢氧化钠溶液：200g/I。
4.5氢氧化钡饱和溶液。
4.6氢氧化溶液：0.05mol/L。
称取15.0g氢氧化钡Ba（OH)28H2O1，精确到0.01g，于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用前除去碳酸钡沉淀（参见附录C)。1
GB/T7698—2003
4.7盐酸标准滴定溶液：0.1mol/L。4.8甲基橙指示液：0.5g/L。
4.9百里香酚酸指示液：5g/L。
4.10乙酸铅试纸（参见附录D）。4.11不含二氧化碳的氮气或空气。5仪器
般的实验室仪器和
5.1平底（或圆底）双口烧瓶A：500mL；5.2分液漏斗B:100mL；
5.3洗气瓶C、C2：内装氢氧化钠溶液（4.4）；5.4洗气瓶C3：内装氢氧化钡饱和溶液（4.5）5.5蛇形冷凝器D；
5.6吸收器E；
5.7蛇形吸收管F：长度至少700mm；5.8
滴定管G：50mL，分度值为0.1mL。O
CC2、Cg ---
平底（或圆底)双口烧瓶；
分液漏斗
洗气瓶；
蛇形冷凝器；
吸收器；
蛇形吸收管；
滴定管；
HV型孔活塞；
I、J-
氮气或空气的进出口。
碳酸盐测定装置
单位为毫米
6预试验
6.1原理
GB/T 7698—2003
将一份含有甲基橙指示液并已酸化的试料煮沸，乙酸铅试纸条放人蒸汽中，试纸变黑表明有硫化物存在，而甲基橙脱色表明有氯酸盐存在。6.2分析步骤
称取约20g固体或液体试样，置于300mL锥形瓶中，加150mL水和3滴甲基橙指示液（4.8），用盐酸溶液（4.2)中和并过量约5mL。把乙酸铅试纸条（4.10）一端搭在锥形瓶内侧，另一端搭在瓶颈外部。将溶液煮沸5min，根据表1所列现象确定分析步骤。表1
7分析步骤
7.1试料
章条号
按第7章进行
分析步骤
按第7章和10.1.2规定进行
按第7章和10.2.2规定进行
迅速称取相当于氢氧化钠含量不超过25试料中碳酸盐含量（以NazCO：计）不超过120mg的固体或液体实验室样品（见ISO3195），精确到0.01g。7.2空自试验
采用同一仪器，不加试料，按7.3规定进行空白试验。7.3测楚
7.3.1将仪器按图（见图1)装好。7.3.2将氮气或空气（4.11)以每秒约5个气泡的速度通人系统10min。7.3.3停止通气，并分别于！
双口烧瓶A（5.1)中加入试料（7.1），再加入150mL水和3滴甲基橙指示液（4.8）：分液漏斗B(5.2)中加人约90mL盐酸溶液（4.2)：吸收器E（5.6）中加人50.00mL氢氧化领溶液（4.6)和3滴百里香酚酥指示液（4.9）。7.3.4将仪器按图（见图1）装好，使其系统密闭，开启通入蛇形冷凝器D（5.5）的冷却水，把分液漏斗B（5.2)中的盐酸溶液（4.2)徐徐加人双口烧瓶A（5.1）中，边中和边搅拌，直至溶液变为红色并过量约5 mL.
7.3.5以每秒约2个气泡的速度，通气10min，然后边通气边加热双口烧瓶A（5.1)中溶液，溶液沸腾后，维持微沸20min。停止加热，再提高气速至每秒约5个气泡，用滴定管G（5.8）中盐酸标准滴定溶液（4.7)滴庭吸收器E(5.6)中剩余的氢氧化钡溶液，至溶液由蓝色变为无色为终点。8结果计算
碳酸盐含量以碳酸钠（NazCO)的质量分数z计，数值以%表示，按公式（1)计算：(Vo -V/)/1 000 ×eM/2 × 100 = (V-V.)dMe
式中：
c—盐酸标准滴定溶液浓度的确数值，单位为摩尔每升mo/L)1
GB/T 7698-2003
V。—空白试验盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V..一测定试料盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：m—-试料的质量的数值，单位为克（g)，M—--碳酸钠的摩尔质量的数值，辫位为克每摩尔（g/mo1)（M105.988）。9充允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值：0.2%
10特殊情况
10.1含硫化物的氢氧化钠
10. 1. 1 原理
试料酸化前先用过氧化氢氧化，然后经酸化和加热，放出二氧化碳，导人过量的氢氧化钡溶液中吸收，剩余的氢氧化钡以百里香酚酥为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至溶液由蓝色变为无色为终点。10.1.2分析步骤
按7.3规定进行，并作如下修改：一在7.3.3中：向双口烧瓶A（5.1)中人试料（7.1)，再加人150m水和5滴过氧化氢（4.1)；一在7.3.4中：在将盐酸溶液（4.2)加人双口烧瓶A（5.1）之前，在气体流动条件下，将双口烧瓶A（5.1)中溶液煮沸5min，冷却并加人3滴甲基橙指示液（4.8)。10.2含氯酸盐的氢氧化钠
10.2.1原理
试料预先用硫酸亚铁将酸盐还原为氯化物，然后经酸化和加热，放出二氧化碳，导入过的氢氧化钡溶液中吸收，剩余的氢氧化钡以百单香酚酸为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至溶液由蓝色变为无色为终点。bZxz.net
10.2.2分析步骤
按7.3规定进行，并作如下修改：在7.3.3中：向双口烧瓶A（5.1)中加入试料（7.1），再加入150mL水、3滴甲基橙指示液（4,8）和5mL硫酸亚铁溶液（4.3），摇匀。11试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）识别被试的样品所需的全部资料；b）使用的标罹；
c）试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值，按第8章规定计算，d）与规定的分析步骤的差异；
e）在试验中观察到的异常现象；至）试验日期。
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与[S03196：1975（2002)章条编号对照一览表表A.1给出了本标准章条编号与ISO3196：1975(2002)章条编号对照一览表。表A.1本标准童条编号与ISO3196：1975（2002）章条编号对照本标准章条编号
7. 3. 2 ~7. 3. 5
附录A
附录 B
附录 ℃
GB/T7698—2003
对应的国际标准章条编号
1、5的第二段和6的第二段
3.2、4.2、5.2和6. 2
3.2.1~3.2.3、4.2.1~4,2.4、5.2.1和6.2.14.3、5.3和6.3
4. 4. 3. 14, 4, 3. 4
4.5、5.5和6.5
注：表中的章条以外的本标准其他章条编号与ISO3196：1975（2002)其他章条编号均相同且内容相对应。GB/T7698—2003
附录B
（资料性附录）
本标准与IS03196：1975（2002)技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO3196:1975(2002.10.31确认)的技术性差异及其原因一览表。表B.1本标准与IS03196：1975(2002)技术性差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
增加了“对1.2和1.3,因含有特殊成分而需对分析步骤做适当的修改（见第10章给出的细节）\引用采用国际标准的我国标准
“平底（或圆底）双口烧瓶A”代替“烧瓶A”“碳酸盐含量以碳酸钠(Na2CO,）的质量分数w计，数值以%表示”代替“碳酸盐含量以二氧化碳(CO,）的质量百分数表示”，计算公式也作了相应的变化增加“允许差”章
对特殊情况的提及
为适合我国国情
为加样品方便，便于操作
为与产品标准协调一致，避免单位换算的麻烦
消除偶然误差，确保分析结果的准确附录C
（资料性附录）
氢氧化钡澄清液的制备
GB/T7698—2003
将配制好的氢氧化钡溶液置于下口瓶中，放置24。再把澄清液转移至另预先除去二氧化碳的下口瓶中，该下口瓶与一磨口瓶以三通活塞相连接，两个瓶的盖上均装有一吸收二氧化碳的干燥管（内装氢氧化钙），由三通活塞处吸取氢氧化钡澄清液。附录D
（资料性附录）
艺铅试纸制备
乙酸铅溶液：10g/
称取12g乙酸铅[Pb（CHCOO)：·3HzO,置于烧杯中，加200mL水，加热溶解，加人25mLZ酸，冷却至室温后，用水稀释至1000mL。2试纸制备
将滤纸剪成（15×80）美m的纸条，在足量的乙酸铅溶液（D.1)中浸泡（30~40）min后敢出，在空气中晾干，保存于磨口瓶中备用。
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