【国家标准(GB)】 纤维级聚乙烯醇树脂

GB/T7351—1997
本标准在GB7351一87《纤维用聚乙烯醇》基础上进行修订。本标准等效采用国外先进标准。本标准优等品和一等品都为国际先进水平。其中挥发分、氢氧化钠、残留乙酸根、乙酸钠、纯度、着色度、膨润度、平均聚合度等8项主要指标等于或高于国外先进标准，根据我国具体情况和用户要求，充填比重、铁、粒度等3项没有考核，而增加了透明度的考核。本次修订的内容中包括挥发分、氢氧化钠、残留乙酸根、乙酸钠、平均聚合度等5个项目的试验方法，这些试验方法直接采用GB12010国家系列标准。本标准从1997年12月1日起实施，同时代替GB7351—87。本标准虫中国纺织总会提出。
本标准由上海化学纤维（集团）有限公司归口。本标准由上海石化股份有限公司维纶厂负责起草。本标准主要起草人徐尧生、俞峰松。43
1范围
中华人民共和国国家标准
纤维级聚乙烯醇树脂
Polyvinyl alcohol resins for fibre gradeGB/T 73511997
代替GB7351—87
本标准规定了纤维级聚乙烯醇树脂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于高碱醇解和低碱醇解工艺所制得的纤维级聚乙烯醇树脂。分子式：七CH2-CH
相对分子质量：44.05×n（按1991年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB601—88化学试剂标准溶液制备方法GB6679-86固体化工产品采样通则GB8170--87数值修约规则
GB12010.4--89聚乙烯醇树脂挥发分测定方法GB12010.5—89聚乙烯醇树脂残留乙酸根（或醇解度）测定方法GB12010.6--89聚乙烯醇树脂乙酸钠含量测定方法GB12010.9--89聚乙烯醇树脂平均聚合度测定方法GB12010.11-89聚乙烯醇树脂氢氧化钠含量测定方法3技术要求
纤维级聚乙烯醇树脂分优等品、一等品、合格品三个等级。质量指标见表1。表1纤维级聚乙烯醇树脂质量指标高碱醇解
挥发分，%
氢氧化钠，%
残留乙酸根，%
国家技术监督局1997-06-03批准44
优级品
一级品
合格品
优级品
低碱醇解
一级品
合格品
1997-12-01实施
4乙酸钠，%免费标准bzxz.net
5纯度，%
6透明度，%
7 着色度,%
8膨润度,%
平均聚合度
GB/T 7351—1997
表1(完）
高碱醇解
优级品
一级品
190±15
合格品
注：M值视用户要求，在1700～1800范圈内选定，一旦确定后不得任意变更。A
试验方法
优级品
低碱醇解
一级品
145±15
合格品
下述各项试验方法中除注明外，都使用分析纯试剂、蒸馏水或向等纯度的水，其标准溶液的配制方法均按GB601规定。
试验结果计算中的数值修约规则均按GB8170规定。4.1挥发分测定
挥发分测定按GB12010.4规定，其中平行试验结果的两值之差不大于0.3%。4.2氢氧化钠测定
氢氧化钠测定按GB12010.11规定。4.3残留乙酸根测定
残留乙酸根测定按GB12010.5规定。4.4乙酸钠测定
乙酸钠测定按GB12010.6规定，其中平行试验结果的两值之差不大于0.10%4.5纯度测定
聚乙烯醇树脂的纯度X(%)按式(1)计算：X, = 100 —(X + X,+ X,)
式中：Xi-
挥发分含量，%；
X,—氢氧化钠含量，%，
X,一乙酸钠含量,%。
4.6透明度测定
4.6.1仪器
（1）
磨口比色管（见图1）：容积50mL，材质为硬质玻璃，其中钠离子（Na+）在水中溶出量不大于2mg/kg分光光度计：选用30mm的比色Ⅲ，恒温水浴：温度允许误差士0.1℃。4.6.2测定步骤
4.6.2.1样品溶解
4.6.2.1.1用天平称取试样2.8g（准确至0.1g），移入干燥的磨口比色管内，用滴定管加入47.2mL蒸馏水，用玻璃棒上下搅拌。
GB/T 7351—1997
4.6.2.1.2将磨口比色管的排气小孔与大气相通，然后将磨口比色管插入热水浴里，在沸腾条件下加热2h（加热1h需搅拌一次或剧烈摇动一次），将磨口比色管从水浴中取出，样品充分搅拌混匀后，放入冷水浴中冷却5min，再移入30℃士0.1℃的恒温水浴内，恒温30min。4.6.2.2参比液制备
在干燥的磨口比色管内，用滴定管加入50.0mL蒸馏水后，按4.6.2.1.2规定制备参比液。4.6.2.3比色
开启分光光度计，将恒温好的试液放入比色血内，选用波长为450nm，用4.6.2.2制备的参比液作参比，参比液透过率为100%，调节仪器，对好零点和100%，反复测定几次，待稳定后再测定试样透过率，每个试样至少测定3次，取平均值为透明度。有效数值取至小数点后第一位。4.7着色度测定
4.7.1仪器与溶液
仪器同测定透明度时使用的仪器。氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=1mol/L。4.7.2测定步骤
4.7.2.1样品溶解
4.7.2.1.1用天平称取试样2.8g(准确到0.1g），移入干燥好的磨口比色管内（见图1)，用滴定管加人40.95mL蒸馏水，然后加入1mol/L氢氧化钠标准溶液6.25mL，用玻璃棒上下搅拌。4.7.2.1.2将磨口比色管的排气小孔与大气相通，然后将磨口比色管插入热水浴里，在沸腾的条件下加热2h（加热1h需搅拌一次或剧烈摇动一次），将磨口比色管从热水浴中取出，样品充分搅拌混匀后，放入冷水浴中冷却5min，再放入30℃士0.1℃恒温水浴内恒温30min。4.7.2.2参比液制备
在干燥的磨口比色管内，用滴定管加入43.75mL蒸馏水及1mol/L氢氧化钠标准溶液6.25mL，然后按4.7.2.1.2规定，制备参比液。4.7.2.3比色
开启分光光度计，将恒温好的试液放入比色血内，选用波长为450nm，用4.7.2.2制备的参比液作参比，参比液透过率为100%，调节仪器，对好零点和100%，反复测定几次，待稳定后再测定试样透过率，每个试样至少测定3次，取平均值为着色度。有效数值取至小数点后第一位。46
4.8膨润度测定
4.8.1仪器
台式离心机，
广口瓶：2L，
出气小孔
GB/T7351—1997
50mL刻线
25mL刻线
恒温水浴：温度允许误差士0.1℃。25
磨口比色管
比例：11.5
4.8.2测定步骤
用天平称取10g（准确至0.1g）试样，移到白涤布（250mm×250mm）上，用橡皮筋扎紧上部，放入30℃土0.1℃恒温水浴中的广口瓶内，浸溃15min，取出，将大部分水用手挤掉，放入台式离心机的套简里，盖好台式离心机盖，以3000r/min脱水5min，待台式离心机停止后，从套简中取出试样与布，称其质量为mo，把试样完全从布上除掉后，再称布与橡皮筋的质量为m1。4.8.3计算
膨润度X，(%)按式(2)计算：
GB/T 7351—1997
X,= (m。二m)× 100
(100-X,)
低碱法膨润度X。（%)按式(3)计算：100
(mo - mj) × 100
式中：mo-
脱水后试样与包布、橡皮筋的质量，g；包布与橡皮筋的质量，g；
-试样的质量，g；
Xi——按4.1测得的挥发分含量，%;X.按4.5计算的聚乙烯醇树脂纯度，%。有效数值取整数。
4.9平均聚合度测定
平均聚合度测定按GB12010.9规定。5检验规则
5.1出厂检验
纤维级聚乙烯醇树脂由供方的质量检验部门进行检验，出厂的纤维级聚乙烯醇树脂应附有一定格式的质量检验单。
5.1.1检验项目
技术要求表1中规定的9个项目均为考核项目，按本标准规定的试验方法进行检验。5.1.2分批规定
每批产品必须是原料、化工料、工艺条件和产品规格相同。同一规格产品原则上以同一条生产线每天的连续生产量为一批。
5.1.3采样规定
采样方法按GB667986中2.3.1.2条b，运动物料采样方法规定，每批取样总量不少于500g。经检验后用塑料袋留样保存。
5.1.4检验结果评定
以表1中9个考核项目中最低项的等级定为该批产品的等级。5.2复验
5.2.1复验时按原生产批号组批
5.2.2复验时的采样方法按GB6679—86中2.3.1.1件装料采样方法规定。要求从袋口缝合方向，向料内插入10cm以上取定向样品。样品数和样品量按GB6679—86中1.2规定。取样总量不少于500g。5.2.3需方可按本标准规定的技术要求、试验方法和检验规则对所收到的纤维级聚乙烯醇树脂进行验收。验收时，如发现产品质量和数量不符合质量检验单及成品验收单时，在货到使用单位一个月内，向生产厂提出复验，逾期不予受理。而生产厂在接到通知后，应在一个月内答复，逾期即按使用单位意见处理。若该批产品已使用三分之一以上时，原则上不得申请复验。5.2.4当供需双方对纤维级聚乙烯醇树脂质量发生异议时，由仲裁单位或双方协商解决。若9个项目的检验结果中某项指标不符合标准要求时，应重新自该批纤维级聚乙烯醇树脂总袋数的10%取样进行复测，以重新检验的结果定等。5.2.5其余同出厂检验。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
GB/T7351-~1997
包装袋上应有清晰牢固的标志，标明产品名称、批号、等级、包装时净重、规格、生产厂名、厂址、商标及所使用标准号等。
6.2包装
6.2.1用三层牛皮纸或塑料编织袋包装，必须不易破损，防潮。包装袋的规格与净重按需方要求协商确定。
6.3运输
运输过程中应防止包装袋刮破或摔破，并注意防潮、防雨。6.4贮存
6.4.1产品应按批堆放在阴凉、通风、干燥的仓库中。6.4.2不能与挥发性的化学药品堆放在一起，以防吸附变质。6.4.3勿靠近暖气和其他热源。
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