【国家标准(GB)】 食品添加剂 亮蓝铝色淀

GB7655.2—1996
本标准等效采用日本食品添加物公定书第六版中一般试验法的合成色素色淀试验法和产品标准部分进行制订。
本标准同日本标准主要差异如下：1．本标准中产品含量测定除三氯化钛滴定法外，增加分光光度法，以此方法作为日常测定方法，如供需双方发生异议需仲裁时，仍以三氟化钛法作为仲裁方法。2.本标准中碑的含量测定方法基本上采用GB/T8450通用方法，指标为≤0.0003%（A），日本指标为≤0.0004%（As20）。
3．本标准中副染料含量测定采用WHO/FAO中的方法，指标为≤1.2%。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院、卫生部食品监督检验所归口。本标准起草单位：上海市染料研究所、上海市食品卫生监督检验所。本标谁主要起草人：邱玉美、刘静、钱凯、施怀炯、袁亦丞。457
1范围
中华人民共和国国家标准
食品添加剂
亮蓝铝色淀
Food additive
Brilliant blue aluminum lakeGB 7655.2-1996
本标准规定了食品添加剂亮蓝铝色淀的要求、试验方法、检验标准、标志和包装。本标准适用于食品添加剂亮蓝与氢氧化铝作用生成的颜料色淀，本品可添加于食品中，作着色剂用。
分-f式 Ca,HN20,S
相对分子质量748.90（按1991年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601--88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602-88
GB/T 603-88
GB/T 6682—92
GB/T 8450—87
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1:82）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：82）实验室用水规格及试验方法（eqvISO3696：87）食品添加剂中砷的测定方法
食品添加剂
G3 7655.1—1996
3要求
3.1外观：蓝色粉未。
3.2食品添加剂亮蓝铝色淀应符合表1要求：项
含量(以色酸计)Www.bzxZ.net
干燥减量（135±2（）
盐酸和氨水中不溶物
国家技术监督局1996-09-13批准158
1997-05-01实施
水溶性氯化物(以NaCI计）
及硫酸盐（以Na.S)计）
副染料
砷(As)
重金属（以Pb计）
额（Hta）
4试验方法
GB 7655.2--1996
表1（完）
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时分别按GB/T601、G13/T602、GB/T603的规定配制。
4.1外观
用目视测定。
4.2鉴别
4.2.7试剂和材料
a）盐酸；
b）磷酸氢二钾：13.6g/L溶液；配制：称取磷酸氢二钾13.6g加水溶解，稀释至约900mL，再用约40g/1氢氧化钠溶液7CmL，调节溶液到pH7，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。c）氨水：（1+2)溶液；
d）盐酸：（1+3)溶液；
e）氢氧化钠：40g/L及100g/L溶液：f）亮蓝铝色淀标准样品：含量≥10.0%。4.2.2仪器、设备
分光光度计。
4.2.3分析步骤
4.2.3.7称取0.5g试样，溶于5ml.浓盐酸中，置于500ml.容量瓶中，加入磷酸氢二钾溶液至刻度，摇，然后确吸取2ml.置于50mL容量瓶中，再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度，该溶液的最大吸收波长应为630士2nm。
4.2.3.2称取0.1g试样加入盐酸溶液5mL，并在水浴中加热约5min，摇动使其溶解，溶液澄清，星蓝色，冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成蓝色胶状沉淀。4.2.3.3称取0.1g试样，加入100g/L氢氧化钠溶液5mL，在水浴中加热5min摇动溶解.溶液澄清，星蓝色，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成蓝色胶状沉淀。4.3亮蓝铝色淀含量的测定
4.3.1三氯化钛滴定法
4.3.1.1方法提要
碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定液的消耗159
量来计算染料百分含量。
4.3.1.2试剂和材料
a）硫酸亚铁铵；
h）盐酸；
）三氯化钛；
d）柠檬酸三钠；
e）硫氰酸铵：200g/L溶液；
[）硫酸：（1+9）、（1+1)溶液；GB 7655.2—1996
g）重铬酸钾：c（1/6K,Cr,0,）=0.1mol/L标准溶液；h）三氯化钛标准溶液c(TiCl,）)=0.1mol/L，新配制的，配制方法按GB7655.1一1996附录A。）钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3分析步骤
称取7g试样，精确至0.0002g，加（1+9）硫酸溶液80mL，在（40～50℃）下搅拌溶解.移人250ml容量瓶中，用新者沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀，推确吸取50mL，置于500mI.锥形瓶中，加入柠檬酸三钠30g，水200mL，按GB7655.1一1996中图（1)装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准滴定到无色为终点。4.3.1.4分析结果的表述
亮蓝铝色淀的质量百分含量（X）、按式（1)计算：X =YXX0-374 5 × 100.
m X 50/250
式中：V-滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积，mL-三氯化钛标溶液的实际浓度，mol/L；.（1)
0.3745—与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液Cc（TiCl3)=1.000mol/L）相等的，以克表示的癌蓝铝色淀质量；
m-试料的质量,g。
4.3.7.5允许差
二次平行测定结果的差不大于1%,取其算术平均值作为测定结果。4.3.2分光光度比色法
4.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。
4.3.2.2试剂和材料
a）酒石酸氢钠；
b）亮蓝铝色淀标准样品：含量≥10.0%。4.3.2.3夜器，设备
分光光度计，附10mm比色血。
4. 3.2. 4分析步骤
a）亮蓝铝色淀标样溶液的制备
称取亮蓝铝色淀标推品0.5g+精确至0.0002g，加入水20mL和酒石酸氢钠约2名，加热至80~90℃，溶解后移入500mlL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取10mL移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
b）亮蓝铝色淀试样溶液的制备
称量与操作方法同标样溶液的制备。161
c）操作
GB7655.2--1996
将标样溶液和试验溶液同在630士2nm波长处用10mm比色Ⅲ在分光光度计上测量各自的吸光度。以水作参比液。
4.3.2.5分析结果的表述
亮蓝铝色淀的质量百分含量（X，）按式（2）计算：X,=
试验溶液的吸光度；
式中：A—
A。—标样溶液的吸光度
X。—-亮蓝铝色淀标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）。4.3.2.6允许差
二次乎行测定结果的差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4干燥减量的测定
按GB7655.1-—1996中的4.4。
4、5盐酸和氨水中不溶物含量的测定4.5.1试剂和材料
a）盐酸；
b）盐酸：（3+7)溶液；
c）氨水：（4+96)溶液；
d）硝酸银：c(AgNO.）=0.1mol/L溶液。4.5.2分析步
·（2)
称取2g试样，精确至0.01g，置于600mL烧杯中，加人水20mL和浓盐酸20ml，充分搅拌后加入热水300ml，搅匀，盖上表面Ⅲ，在70~80℃的水浴中加热30min，放冷，用已在135士2C烘至恒重的C4砂芯埚过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到中，洗涤至洗液无色后，再用氨水溶液100mL洗涤，用盐酸溶液10mL洗涤，以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放人135士2C恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.3分析结果的表述
盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X。)按式(3)计算：m2×100
式中：m2-
-干燥后不溶物质量，名；
试料质量·g。
4.5.4允许差
二次平行测定结果的差不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。4.6水溶性氯化物(以NaCI计）及硫酸盐(以Na.SO.计)含量的测定4.6.1试剂和材料
a）活性炭：
b）硝基苯；
c）硝酸：(1+1)溶液；
d）硝酸银:c(AgNO,)=0.1 mol/L标准溶液；e）硫氰酸铵c(NH,CNS)=0.1 mol/L标准溶液；f）硫酸铁铵溶液；
GB 7655.2-1996
配制：称硫酸铁铵14g，溶于100mL水中，过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。4.6.2试样溶液的制备
称取2g试样，精确至0.001g，准确加水200mL.搅拌均匀，放置30min（其间不停搅动）用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。
4.6.3氯化物（以NaCl计)含量的测定4.6.3.1分析步骤
取以上试验溶液50ml，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液10mL（氯化物含量多时要多加些）及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵试液1mL，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。4.6.3.2分析结果的表述
氯化物质量百分含量（X)按式（4)计算：x - (V-XX0 0584 × 100 - -V)X× 23. 36m X 50/200
式中：V——滴定试样用去0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；V,——滴定空白溶液用去硫氰酸铵溶液的体积，mL：硫氟酸铵标准溶液之浓度，mol/L；m
（4）
0.0584一与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液Lc（NH,CNS)=1.000mol/1J相当的，以克表示的氯化钠质量：
试料质量，g。
4.6.3.3允许差
次平行测定结果的差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。4.6.4硫酸盐(以Na2SO,计)含量的测定4.6.4.1试剂和材料
a）氨水；
b）氢氧化钠0.2g/L溶液；
(）盐酸：（1+99)溶液；
d)乙醇:95%#
e）四羟基苯醌二钠-氯化钾：混合试剂等量混合：f）硫酸：c（1/2H.S0,)=0.1mol/L标准溶液；g）酚酸：10g/L.乙醇溶液；
h）玫瑰红酸钠指示液：称取玫瑰红酸钠0.1g，溶于10mL水中（现配现用）。i）氯化钡：c（1/2BaCl,）0.1mol/L标准溶液：配制：称取氯化12.25g，溶于蒸馏水500mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定：吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氯化钡标准溶液滴定.以玫瑰红酸钠指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点，保持2min不退为终点。氯化锁标准溶液的浓度（X）按式（5）计算：X.
式中：V,-—硫酸标准溶液体积,mI.：V——氯化钡标准溶液体积，mL；硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L。4.6.4.2分析步骤
GB 7655.2—1996
吸取试样溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加酚酸指示剂1滴，滴加氢氧化溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四羟基苯二钠-氯化钾混合指示剂0.4g，摇匀，溶解后在不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示，同时以相同方法做空白试验。4.6.4.3分析结果的表述
硫酸钠的质量百分含量(X。)按式(6)计算：X
200× 100 =
(V -- V) X c X 0. 071 X 2
式中：V一一滴定试样溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL；V,——滴定空白溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL；(V - V,) X c × 56. 8
.*.( 6)
c—氯化标推溶液的实际浓度，mol/L；与1.00mL氯化钡标准溶液［c（1/2BaCl2）=1.000mo1/L>相当的，以克表示的硫酸钠质0.071
试料的质量·g
氯化物及硫酸盐的质量百分含量总和X，按式（7)计算：X,=X +X.
式中：X，—氯化物质量的百分含量，%；X。硫酸盐质量的百分含量，%；X.十X。的和不得大于2.0%。
4.6.4.4允许差
二次平行测定结果的差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。4.7副染料含量的测定
4.7.1方法提要
用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。4.7.2试剂和材料
按GB7655.1—1996中的4.8.2。
4.7.3仪器、设备
按GB7655.1—1996中的4.8.3。
4.7.4分析步骤
按GB7655.1—1996中的4.8.4.1。...(7)
4.7.4.1试样洗出液的制备
称取试样2g，精确至0.01g置于烧杯中，加入水80mL和酒石酸氢钠5g，缓缓加热至80～90℃，搅拌使其溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器准确吸取上述2%溶液100ml，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5rnm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直至副染料分离满意为止，取出，用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张（600mmX600mm）的滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析图按GB7655.1-1996中的副染料纸上层析图2。将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，分别置于50ml的纳氏比色管中，各准确加入丙酮溶液5mL，摇动3~~5min后，再准确加人碳酸氢钠溶液20mL，充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，将滤液倒入厚度为50mm的比色Ⅲ中用分光光度计在副染料各自的最大吸收波长测定吸光度。463
GB 7655.2-1996
以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。4.7.4.2标样洗出液的制备
准确吸取上述2%试样溶液6mL移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。用微量进样器吸取100ul，均匀点在离滤纸底边25mm的一条基线上，待展开剂前线仅上升40mm，出后吹干，剪下展开的所有染料部分，萃取操作同上制备，用10mm比色血在最大吸收波长处测吸光度同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4.7.4.3分析结果的表述
副染料质量百分含量（X.)按式（8)计算：X± = [(A -6)t+(A -b,)]/5 × 6 ×s(A.—6,)
式中：A.，A.—各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；b·.b——各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；A.一标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度：标准对照空白采取液以10mm光径长度计算的吸光度；b.
5一折算成10mm光径长度的比数；6-—以2%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%；S-—试样的总含量,%。
4.7.4.4允许差
-次平行测定结果的差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.8碑含量的测定
按GB7655.1—1996中4.9。
4.9重金属含量的测定
4.9.1方法提要
试样高温下进行炭化，灰化，放冷后加酸溶解过滤，稀释至一定体积，在pH等于4时，加入硫化钠，然后进行限量比色。
4.9.2试剂和材料
a）硫酸；
h）盐酸；
c）硝酸；
d）盐酸：（1+3)溶液；
e）醋酸铵：（1+9)溶液；
f）硫化钠：100g/L溶液
g）铅标准溶液：使用时稀释10倍，1mL含铅0.01mg。4.9.3分析步骤
称取试样2g，精确至0.01g，放入瓷制中，加入少许硫酸润湿，徐徐灼烧，在低温下尽量使之灰化后.放冷，加硫酸1mL慢慢加热至硫酸蒸气几乎不再发生，放入电炉中在450～550℃灼烧3h后，放冷。再加盐酸5mL及硝酸1mL，充分粉碎研细，在水浴上蒸发干凋。再加盐酸5mL，将块充分粉碎研细，加热溶解，在水浴上蒸发干。加盐酸溶液10mL，加热溶解，冷却后，用定量分析滤纸（5号C)过滤，残留物用盐酸溶液约30mL洗涤，将滤液及洗液合并，在水浴上蒸发干，再加盐酸酸溶液10mL，加热溶解，冷却后，过滤，用少量水洗涤，合并滤液及洗液，用醋酸铵溶液调节至pH等于4，加水配至100mL，作为试样液。另外进行同样的操作，作为空白试验。吸取试样溶液40mL，加水配至50mL，作为检测液。吸取空白试验液40mL，加铅标准溶液2mL加水配成50mL，作为比较液。
4.10锁含量的测定
4.10.1试剂和材料
a）硫酸；
b）硫酸：（1+19)溶液；
c）盐酸：（1+3)溶液。
GB 7655.2-1996
4.10.2分析步骤
准确称取试样1ε，精确至0.01.放于白金地埚中，加少量硫酸润湿，徐徐如热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入电炉中，于450～550C灼烧3h。冷却后，加5g无水碳酸钠充分混台，加盖加热熔化。再继续加热10min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物溶解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇混后煮沸。冷却后，过滤，用水10ml.洗涤滤纸上的残渣，将洗液与滤液合并，在水浴上蒸发干。加5mL水使残渣溶解，必要时过滤，再加水配至10mL，加盐酸溶液0.1mL，充分混合后，加硫酸溶液1mL混合，放置10min时，不得混浊。
5检验规则
5.1食品添加剂亮蓝铝色淀质量检验中，钡的含量测定为型式检验，每季度抽检一次，其他7个项目为出广检验。
5.2除每大箱为10×200g外，其他均按GB7655.1—1996中第5章。6标志、包装
6.1除小包装每瓶为200g外，其他均见GB7655.1—1996中第6章。465
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。