【建筑材料行业标准(JC)】 明矾石膨胀水泥化学分析方法

JC/T 312—2000
本标准为JC/T312—1982（1996）《明矾石膨胀水泥化学分析方法》的修定版。本标准等效采用ISO680：1990（F）《水泥一试验方法-化学分析（Cement-Testmethod-Chemicalanalysis)》。
本标准与原JC/T312--1982相比主要修改点有：三氧化二铝的测定与ISO680：1990（E)中规定的EDTA直接配位滴定法相同，代替铜盐回滴法。
用二安替比邻甲烷比色法代替苦杏仁酸置换法测定二氧化钛全硫量的测定取消了燃烧中和法，在保留氢氧化钾镍熔样硫酸钡重量法的同时，增列了碘量法。并规定氢氧化钾一镍甘埚熔样硫酸钡重量法为标准法，碘量法为代用法；有争议时，以标准法为准。
硫化物硫的测定参照ISO680：1990(E)有关内容进行修订，采用碘量法。增列了氟的测定方法。
本标准自实施之日起，同时代替JC/T312一1982（1996）。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准起章单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材研究所。本标准起草人：刘文长、汤菊萍、张静、罗邦茜、崔健。本标准首次发布于1982年。
本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材研究所负责解释。677
1范围
中华人民共和国建材行业标准
明矾石膨胀水泥化学分析方法
Methods for chemical analysis of alunite expansive cement本标准规定了明矾石膨胀水泥的化学分析方法。本标准适用于明矾石膨胀水泥的化学分析。2引用标准
JC/T312--2000
代替JC/T312--1982(1996）
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB12573—1990水泥取样方法
3试验的基本要求
3.1试验次数与要求
每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失量的测定。其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。
3.2质量、体积、体积比、滴定度结果的表示质量单位用“克（g）”表示，精确至0.0001g；滴定管体积单位用\毫升（mL）”表示，精确至0.05mL，滴定度单位用\毫克/毫升（mg/mL）\表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。3.3允许差
本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。同一实验室的允许差是指：同一分析实验室同分析人员（或两个分析人员），采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值。否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同实验室的允许差是指：两个实验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。3.4灼烧
将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的埚中，烘干。在氧化性气氮中慢慢灰化，不得有火焰产生，灰化至无黑色颗粒后，放人马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。3.5恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧。然后用冷却、称量的方法来检查恒定的质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。3.6检查CI离子（硝酸银检验）
国家建筑材料工业局2000-06-26批准678
2000-10-01实施
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按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见4.8），观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
4试剂和材料
分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所有试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外，%表示\%（m/m）\。本标准使用的市售浓液体试剂应具有下列密度p（20℃，单位g/cm2）或浓度%(m/m)：
盐酸(HCI)
氢氟酸(HF)
硝酸（HNO,）
—硫酸(H2SO,)
—冰醋酸(CH,COOH)
一磷酸(H:PO）
氨水(NH：·H,0)
1. 18 g/cm2~~1. 19 g/cm2 或 36%~38%1.13 g/cm2 或 40%
1.39g/cm21.41g/cm3或65%~68%
1.84 g/cm2或95%~98%
1.049g/cm2或99.8%
1.68g/cm或85%
0.90g/cm-0.91g/cm2或25%~~28%在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2)表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。4. 1盐酸(1+1);(1+2);(1+11);(1+5)。4.2 硫酸(1+2);(1+1);(1+9)。
4.3磷酸（1+1)。
4.4氨水（1+1);（1+2)。
4.5氢氧化钠(NaOH)。
4.6氢氧化钾（KOH)。
4.7氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾（见4.6）溶于水中，加水稀释至11.。贮存于塑料瓶中。
4.8硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL.硝酸（HNO.），用水稀释至1L。4.9抗坏血酸溶液（5g/1.)：将0.5g抗坏血酸（V.C)溶于100ml.水中，过滤后使用。用时现配。4.10焦硫酸钾（KS0,）：将市售焦硫酸钾在瓷蒸发血中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、研碎、贮存于磨口瓶中。
4.11氯化钡溶液（100g/L)：将100g二水氯化钡（BaCl2·2Hz0)溶于水中，加水稀释至1L。4.12氯化亚锡（SnCl2·2H2O)
4.13氯化亚锡-磷酸溶液：将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板上加热脱水，至溶液体积缩减至850ml～950mL时，停止加热。待溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡（见4.12)。继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。4.14氨性硫酸锌溶液（100g/L）：将100g硫酸锌（ZnSO。·7H,O)溶于300mL水后加人700mL氨水，用水稀释至1L，静置24h，过滤后使用。4.15明胶溶液（5g/L）：将0.5g明胶（动物胶）溶于100mL温度为70℃~80℃的水中，用时现配。4.16淀粉溶液（10g/L）：将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL，再煮沸约1min，冷却后使用。4.17二安替比林甲烷溶液（30g/L盐酸溶液）：将15g二安替比林甲烷（Cz3Hz4NOz）溶于500mL盐酸(1+11)中,过滤后使用。
4.18高碘酸钾（KIO4）
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4.19碳酸铵溶液（100g/I）：将10g碳酸铵[（NH.)2C0溶于100mI水中。4.20EDTA-铜：按[c(EDTA）=0.015mol/LJEDTA标准滴定溶液（见 4.42）与Lc(CuSO.）=0.015mo1/L硫酸铜标准滴定溶液（见4.43）的体积比（见4.43.2），准确配制成等浓度的混合溶液4.21pH3的缓冲溶液：将3.2g无水乙酸钠（CHsCOONa）溶于水中，加120ml.，冰乙酸（CH.COOH），用水稀释至1L，摇匀。4.22pH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH,COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CH,COOH）,用水稀释至1L,摇勾。4.23pH10缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH,CI)溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L，摇勾。4.24无水碳酸钠。
4.25氢氧化钠溶液（15g/L）：将15g氢氧化钠（NaOH)溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.26pH6.0的总离子强度配位缓冲液：将294.1g柠檬酸钠（C.H,Nas，·2H2O)溶于水中，用盐酸（1+1)和氢氧化钠溶液（见4.25)调整pH至6.0，然后加水稀释至1L。4.27三乙醇胺[N(CH,CH2OH)3J:(1+2)。4.28酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将100g酒石酸钾钠(C4H.KNaO：·4H.0)溶于水中，稀释至1L。4.29盐酸羟胺(NH2OH·HCI)。
4.30氯化钾(KCI)：颗粒粗大时，应研细后使用4.31氟化钾溶液（150g/L）：称取150g氟化钾（KF·2H20)溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.32氟化钾溶液（20g/L）：称取20g氟化钾（KF·2H2O)溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.33氯化钾溶液（50g/L)：将50g氯化钾（KCI)溶于水中，用水稀释至1L。4.34氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水中，加人95%（V/V）乙醇(C,H,0H)50 mlL,混匀
4.35二氧化钛（TiO,）标准溶液4.35.1标准溶液的配制
称取0.1000g经高温灼烧过的二氧化钛（TiO2），精确至0.0001g，置于铂（或瓷）埚中，加人2g焦硫酸钾（见4.10），在500℃~～600℃下熔融至透明。熔块用硫酸（1+9）浸出，加热至50℃～60℃使熔块完全溶解，冷却后移人1000mI.容量瓶中，用硫酸（1+9)稀释至标线，摇勾。此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。
吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸（1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛。
4.35.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准溶液0、2.50mL、5.00ml.、7.50mL、10.00mL、12.50ml、15.00ml.分别放人100mL容量瓶中，依次加人10mL盐酸（1+2）、10mL抗坏血酸溶液（见4.9）、95%（V/V）乙醇5mI、20mI.二安替比林甲烷溶液（见4.17），用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色血，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。4.36氢氧化钾（KOH）
4.37氧化钾（K,O)、氧化钠（NazO)标准溶液4.37.1氧化钾标准溶液的配制
称取0.792g已于130℃～150℃烘过2h的氯化钾（KC1)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1000mI.容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5 mg氧化钾。
4.37.2氧化钠标准溶液的配制
称取0.943g已于130℃150℃烘过2h的氯化钠（NaC1)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶680
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解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。
4.37.3工作曲线的绘制采用火焰光度法吸取按4.37.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0、1.00tnL、2.00ml.、4.00mL、6.00ml、8.00ml.、10.00ml.、12.00ml.和按4.37.2配制的每毫升相当于0.5mg氧化钠的标准溶液0.1.00 ml.、2.00 mL、4.00 mL、6.00 ml.,8.00 mL、10.00 mL、12.00 ml,以----对应的顺序,分别放人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。4.38碘酸钾标准滴定溶液［c（1/6KIO，）=0.03mo1/I]：将5.4g碘酸钾（KIO,）溶于200mL新煮沸过的冷水中，加人5g氢氧化钠（见4.5）及150g碘化钾（KI），溶解后移入棕色玻璃广口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇勾。
4.39重铬酸钾基准溶液[c（1/6K,Cr2O,）=0.03mol/1]称取1.4710g已于150℃~180℃烘过2h的重铬酸钾（K2Cr20,），精确至0.0001g，置于烧杯中，用100ml~150ml水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。4.40硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS2O:）=0.03mol/1.]4.40.1标准滴定溶液的配制
将37.5g硫代硫酸钠（NazS.O：·5Hz0)溶于200mL新煮沸过的冷水中，加人约0.25g无水碳酸钠（见4.24)，搅拌溶解后移入棕色玻璃广口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。静置14d后使用。
4.40.2标定
4.40.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定取15.00mL重铬酸钾基准溶液（见4.39)放人带有磨口塞的200ml.锥形瓶中，加人3g碘化钾（KI）及50ml.水，溶解后加人10ml硫酸（1十2），盖上磨口塞，于暗处放置15min～20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加人约2ml淀粉溶液（见4.16），再继续滴定至蓝色消失。
另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：c(Na S: O,) = 0. 03 X 15. 00VVi
式中：c(NazS,O,）——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.03--重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L；Vi—空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL.15.00—加入重铬酸钾基准溶液的体积,mL。4.40.2.2碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定1)
取15.00ml碘酸钾标准滴定溶液（见4.38）于200mL锥形瓶中，加25mL水及10mL硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.40）滴定至淡黄色，加人约2ml.淀粉溶液（见4.16），再继续滴定至蓝色消失。
碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比按式（2)计算：V3
式中：K,—每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数；V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；15.00—加人碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按式(3)或式(4)计算：(2)
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c(Na2S2O3) X Vs X 40. 03
Tso, = 9
Ts = c(Na S.0)XV:×16. 03
式中：
Tso.每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数.mg/mL.Ts
c(Na2 S, O, )-
每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L-碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比；滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；标定体积比K，时加人碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。4.41碳酸钙基准溶液［c（CaCO：）=0.024mol/I]（3）
称取约0.6g（ml）已于105℃~110℃烘过2h的碳酸钙（CaC），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加人约100mL水，盖上表面Ⅲ，沿杯口滴加盐酸（1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟将溶液冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.42EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015 mol/L]4.42.1标准滴定溶液的配制
称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mI.水，加热溶解，过滤，用水稀释至1。
4.42.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙基准溶液（见4.41）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加人适量CMP混合指示剂（见4.50），在搅拌下加人氢氧化钾溶液（见4.7）到出现绿色荧光后再过量2mL～~3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式（5）计算：
ml × 25 × 1 000
c(EDTA)
250×V.×100.09
式中： c(EDTA)免费标准bzxz.net
-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V4---
按4.41配制碳酸钙基准溶液的碳酸钙的质量·g；100.09-----CaCO，的摩尔质量，g/mol。(5)
4.42.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算：EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（6）一式（9）计算：
Tre,0, -- c(EDTA) × 79. 84
TAl, 0) = c(EDTA) × 50. 98
Tcao = c(EDTA) × 56. 08
TMgO) = c(EDTA) × 40.31
中：Trez O, -
c(EDTA)
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL；每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL；-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL；每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml.；-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；（1/2Fe2O，）的摩尔质量，g/mol；-（1/2Al20,）的摩尔质量，g/mol；CaO的摩尔质量，g/mol；
MgO的摩尔质量，g/mol。
·（6）
.（9)
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4.43硫酸铜标准滴定溶液[c（CuS()4）=0.015mol/14.43.1标准滴定溶液的配制
将3.7g硫酸铜(CuS)·5H2O)溶于水中，加4至5滴硫酸（1+1)，用水稀释至1L摇匀。4.43.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出10mL～15ml.EDTA标推滴定溶液（见4.42）于400ml.烧杯中，用水稀释到约150mL、加人pH4.3的缓冲溶液（见4.22），加热至沸，取下稍冷，加人5至6滴PAN指示剂溶液（见4.49），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式（10)计算：K2=
式中：K一一EIDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比；V,--EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V。一一滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。4.44氢氧化钠标准滴定溶液Lc（NaOH）=0.15mol/14.44.1标准滴定溶液配制
·（10)
将60g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。
4.44.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8g（m2）苯二甲酸氢钾（CgH,KO.），精确至0.0001g，置于400ml.烧杯中，加人约150mI新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酸呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人6至7滴酚酞指示剂溶液（见4.52），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(11)计算：c(NaOH)-
式中：c(NaOH)
m2×1000
V, X 204. 2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/I.；V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mI.苯二甲酸氢钾的质量，g；
苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(12)计算：Tsio, - c(NaOH) X 15. 02
式中：Tsio—--每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL；c(NaOH）-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；15.02-（1/4SiO2）的摩尔质量，g/mol。4.45氟（F)标准溶液
4.45.1标准溶液的配制
.（11）
·（12)
称取0.2763g已于500℃左右灼烧10min（或在120℃烘过2h）的优级纯氟化钠（NaF），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.25mg氟。吸取一定体积的上述标准溶液，加水稀释成每毫升相当于0.005mg、0.010mg、0.020mg、0.030mg氟的系列标准溶液，并分别贮存于塑料瓶中。4.45.2工作曲线的绘制
吸取4.45.1中系列标准溶液各10.00mL，放人盛有一搅拌子的50ml.烧杯中，加人10.00mL、pH6.0的总离子强度配位缓冲液（见4.26）、将烧杯置于电磁搅拌器（见5.8）上，在溶液中插人氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极（见5.12），打开磁力搅拌器搅拌2min，停搅30$。用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位。用单对数坐标纸，以对数坐标为氟的浓度，常数坐标为电位值，绘制工作曲线。683
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甲基红指示剂溶液：将0.2g甲基红溶于100mL95%(V/V)乙醇中。4.47
磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100ml。4.48溴粉蓝指示剂溶液：将0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇（1+4)中。4. 491-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示剂溶液：将 0.2g PAN溶于100 mL95%(V/V)乙醇中。4.50钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酸混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酸与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO.）混合研细，保存在磨口瓶中。
4.51酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂：称取1.000g酸性铬蓝K与2.500g萘酚绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO），混合研细，保存在磨口瓶中。4.52酚酸指示剂溶液：将1g酚酰溶于100mL95%(V/V)乙醇中。5仪器与设备
5.1天平：不应低于四级，精确至0.0001g。5.2铂、银或瓷埚：带盖，容量18mL～30mL。5.3铂Ⅲ:容量50mL~100ml。
5.4镍甘埚带盖，容量30mL～~50mLc5.5马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。
5.6滤纸：无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。5.7玻璃容量器血：滴定管、容量瓶、移液管。5.8磁力搅拌器：带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。5.9分光光度计：可在400nm~700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色m。5.10火焰光度计：带有768nm和589nm的干涉滤光片。5.11
离子计或酸度计：带有氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。测定硫化物及全硫量的仪器装置如图1所示：5.12
1 微型空气泵;2洗气瓶，内盛100mL硫酸钢溶液(50g/I.);3一反应瓶(100mL)，4--电炉(600W、与1~2kVA调压变压器相连接)；5--吸收杯（500mL），内盛300mL水及20mL氨性硫酸锌溶液（见4.22)，6一导气管；7一硅橡胶管图1仪器装置示意图
6试样的制备
JC/T 312—2000
按GB12573方法进行取样，送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法缩至约100g，经0.080mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。将样品充分混勾后，装人带有磨口塞的瓶中并密封。7烧失量的测定
7.1方法提要
试样在800℃一～850℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。7.2分析步骤
称取约1g试样（m3），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷埚中，将盖斜置于埚上，放在马弗炉（见5.5)内从低温开始逐渐升温，在800℃～850℃下灼烧40min，取出埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。7.3结果表示
烧失量的质量百分数XLO按式（13)计算：Xio = ma二m= × 100
式中：X1.o1——烧失量的质量百分数，%；m3 试料的质量,g;
m。灼烧后试料的质量，g。
7.4允许差
同一试验室的允许差为0.15%。
8系统分析试样溶液的制备
（13)
称取约0.5g试样（ms），精确至0.0001g，置于银埚中，加人6g~7g氢氧化钠（见4.6），在650℃～700℃的高温下熔融30min。取出冷却，将放人已盛有100ml，近沸腾水的烧杯中，盖上表面血皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出埚，在搅拌下一次加人25mL～30mL盐酸，再加人1mL硝酸。用热盐酸（1+5）洗净埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml.容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。9二氧化硅的测定
9.1方法提要
在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K。SiF。）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。9.2分析步骤
吸取第8章溶液50.00mL放人250mL～300mL塑料杯中，加人10mL～~15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。加入固体氯化钟（见4.30），仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾固体颗粒悬浮于溶液中，再加人2g氯化钾（见4.30）及10mL氟化钾溶液（见4.31），仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加人），放置15min~20min。用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（见4.33)洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加人10mL30℃以下的氯化钾-乙醇溶液（见4.34）及1ml酚酸指示剂溶液（见4.52），用氢氧化钠标准滴定溶液（见4.44）中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红包。向杯中加人200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酸星微红色），用685
JC/T312--2000
氢氧化钠标准滴定溶液（见4.44)滴定至微红色。9.3结果表示
二氧化硅的质量百分数Xsio,按式（14）计算：Xsio,
式中：Xsio2
9.4允许差
二氧化硅的质量百分数，%
Tso, × V: X 5
ms ×1 000
-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/ml：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mI；试料的质量，g；
全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。同一试验室的允许差为0.25%；不同试验室的允许差为0.40%。10三氧化二铁的测定
10.1方法提要
(14）
在 pH1.8~～2.0温度为 60℃~～70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定。
10.2分析步骤
从第8章溶液中吸取25.00mL溶液放人300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值在1.8~2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加人10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（见4.47），用EDTA标准滴定溶液（见4.42)缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。10.3结果表示
三氧化二铁的质量百分数Xpe按式（15)计算：Xe203
Te, X V, X 10
m5 × 1 000
式中：XFe20,三氧化二铁的质量百分数，%；Te2tos
一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL;V。
一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;10——-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；ms
10.4允许差
-第8章中试料的质量，g。
同一试验室的允许差为0.15%；不同试验室的允许差为0.20%。11三氧化二铝的测定
11.1方法提要
（15）
于滴定铁后的溶液中，调整pH至3,在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
11.2分析步骤
将10.2中测完铁的溶液用水稀释至约200ml，加1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（见4.48），滴加氨水（1+2)至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1十2）至黄色，加人15mLpH3的缓冲溶液（见4.21）。加热至微沸并保持1min，加人10滴EDTA-铜溶液（见4.20)及2～3滴PAN指示剂溶液（见4.49），用EDTA标准滴定溶液（见4.42)滴定到红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的686
亮黄色为止。
11.3结果表示
JC/T 312-2000
三氧化二铝的质量百分数XAl,o,按式（16)计算：XAl,og
式中：XAl,o
TAl,03
11.4允许差
TAl,o, X Vio X 10
ms×1000
三氧化二铝的质量百分数，%
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL；滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；一第8章中试料的质量，g。
同一试验室的允许差为0.20%；不同试验室的允许差为0.30%。12二氧化钛的测定
12.1方法提要
（ 16 )
在酸性溶液中TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色络合物，于波长420nm处测定其吸光度。用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。
12.2分析步骤
从第8章溶液中吸取25.00mL溶液注人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（1+2）及10mL抗坏血酸溶液（见4.9)，静置5min。加5mL95%（V/V)乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液（见4.17），用水稀释至标线，摇勾。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色血，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线（见4.35.2）上查出二氧化钛的含量（m6）。12.3结果表示
二氧化钛的质量百分数XTio,按式(17)计算：me X 10
Xxno, = mxX 000 ×100
式中：Xrio,
一二氧化钛的质量百分数，%；
100mL测定溶液中二氧化钛的含量，mg；10-—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；ms—第8章中试料的质量，g。
12.4允许差
同一试验室的允许差为0.05%；不同试验室的允许差为0.10%。13氧化钙的测定
13.1方法提要
·（ 17 ）
预先在酸性溶液中加人适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝一酚酸混合指示剂,以EDTA标准滴定溶液滴定。13.2分析步骤
从第8章溶液中吸取25.00mL溶液放人400mL烧杯中，加入7mL氟化钾溶液（见4.32）。搅拌并放置2min以上。加水稀释至约200mL、加5mL三乙醇胺（见4.27）及适量CMP混合指示剂（见4.50），在搅拌下加人氢氧化钾溶液（见4.7)至出现绿色萤光后，再过量7mL～8mL（此时溶液pH>13)，用EDTA标准滴定溶液（见4.42)滴定至绿色董光消失并呈红色。687
13.3结果表示
JC/T 3122000
氧化钙的质量百分数Xco按式（18)计算：0 = Tco ×YnX10 × 100
Xcao =
式中：Xcao)—氧化钙的质量百分数，%；Tcao)
ms ×1000
-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL；V\—-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;10—一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；ms—-第8章中试料的质量，g。
13.4允许差
同一试验室的允许差为0.25%；不同试验室的允许差为0.40%。14氧化镁的测定
14.1方法提要
（18)
在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K一-酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。
14.2分析步骤
从第8章溶液中吸取25.00mL溶液放入40mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液（见4.28）、5mL三乙醇胺（见4.27）。在搅拌下，用氨水（1+1）调整溶液pH在9左右（用精密pH试纸检验）。然后加人25mLpH10缓冲溶液（见4.23）及少许酸性铬蓝K一酚绿B混合指示剂（见4.51），用EDTA标准滴定溶液（见4.42)滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。14.3氧化镁的质量百分数XMo按式（19）计算：Tmo ×(V-Yu)×10× 100
XMgo =
式中：XMg()——氧化镁的质量百分数，%ms X1000
Tmgo.-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mLVin—-滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;Vi2—滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL，10-—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；ms—第8章中试料的质量，g。
14.4允许差
同一试验室的允许差为0.20%；不同试验室的允许差为0.30%。15硫化物硫的测定
15.1方法提要
..(19)
在还原条件下，试样用盐酸分解，产生的硫化氢收集于氨性硫酸锌溶液中，然后用碘量法测定。15.2分析步骤
使用5.12中规定的仪器装置。称取约0.5g试样（mz），精确至0.0001g，置于100mL的千燥的反应瓶底部，加人1g氯化亚锡（见4.12）。按5.12中仪器装置图连接各部件。由分液漏斗向反应瓶中加人15mI.盐酸（1十1），迅速关闭活塞。开动空气泵，在保持通气速度为每秒钟4～5个气泡的条件下加热反应瓶中的试样，当吸收杯中刚出现氯化氨白色烟雾时（一般约在加热后5min左右），停止加热，再继续通气5min。取下吸收杯，关闭空气泵，用水冲洗吸收液内的玻璃管，加10mL明胶溶液（见4.15），用滴定管加入5.00mlL碘酸钾标准滴定溶液（见4.38），在搅拌下一次加人30mL硫酸（1十2），用688
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