【地方标准】 土壤中吡虫啉残留量的测定 液相色谱法

ICS 13.080 Z18 DB37 山东省地方标准 DB37/T 2915—2017 土壤中吡虫啉残留量的测定（液相色谱法） 2017-02-10发布 2017-03-10实施 山东省质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出，由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省烟台市农业科学研究院。本标准主要起草人：鹿泽启、李晓亮、姚杰、姜蔚、柳璇、段小娜、徐维华、王志新、周先学、于波、兰丰、臧宏伟、刘传德。 1 范围 本标准规定了土壤中吡虫啉残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于土壤中吡虫啉残留量的测定。该方法检出限为0.02 mg/kg，线性范围为0.02 mg/L～4.0 mg/L。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 789 农药残留分析样本的采样方法 3 原理 土壤中的吡虫啉经乙腈提取、C18柱净化后，用液相色谱仪（紫外检测器）进行检测，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 乙腈 4.2 二氯甲烷 4.3 甲醇 4.4 石油醚 4.5 乙酸乙酯 4.6 甲醇（色谱纯） 4.7 氯化钠（140℃烘烤4小时） 4.8 吡虫啉标准品（纯度≥98%） 4.9 标准溶液：称取10.0 mg吡虫啉标准品，用甲醇定容至100 mL，配制100 mg/L标准储备液，-18℃保存。使用时稀释为0.02、0.1、1.0、2.0、4.0 mg/L工作溶液。 4.10 C18固相萃取小柱（500 mg，6 mL） 5 仪器和设备 液相色谱仪（紫外检测器）、分析天平（0.0001 g及0.01 g）、超声波清洗器、分液漏斗（150 mL）、旋涡混匀器、氮吹仪、离心机（≥3000 r/min）、刻度试管（15 mL、25 mL）。 6 分析步骤 6.1 样品制备 按NY/T 789采集土壤样品，去除杂质后混匀，-18℃保存。 6.2 样品提取 称取5 g土壤样品，加水10 mL及乙腈20 mL，超声提取15 min，离心后收集上清液。重复提取一次后合并。加入氯化钠3～5 g，涡旋振荡，静置分层，收集上层溶液，氮吹浓缩至近干后用二氯甲烷+甲醇复溶待净化。 6.3 净化与浓缩 C18柱依次用甲醇和水预淋洗后上样，收集洗脱液，用石油醚+乙酸乙酯冲洗并合并洗脱液。氮吹至干，用甲醇定容至5.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤备用。 6.4 测定 6.4.1 液相色谱条件：紫外检测波长270 nm，柱温30℃，C18色谱柱，流动相甲醇+水（45+55），流速0.6 mL/min，进样量10 μL。 6.4.2 以标准溶液与样品溶液对比，按保留时间定性、峰面积外标法定量，同时做空白试验。 7 结果计算 按外标法计算土壤中吡虫啉残留量，利用标准溶液浓度、峰面积及提取体积等参数进行定量分析。