【石油天然气行业标准(SY)】 钻井液用羧甲基纤维素钠盐 (CMC)

中华人民共和国石油天然气行业标准SY5093--92
钻井并液用羧甲基纤维素钠盐
1993-02-22发布
中华人民共和国能源部
1993-08-01实施
1主题内容与适用范围
中华人民共和国石油天然气行业标准钻并液用羧甲基纤维素钠盐
SY 5093--92
代誉SY5093—86
本标准规定了钻并液用羧甲基纤维素钠盐的皮术要求、试验方法、包装标恶。本标准适用于钻升液和羧中基纤维素钠盐。引用标准
GB601化学试剂标准辫液制备方法GB602化学试剂、制剂及制品制备方法3产品分类与代号
a。商粘羧基纤维素钠盐，H代号为HV--CMCsb，中粘羧甲基纤维案钠盐：其代号为MV一CMCC．低羧甲基纤维素钠盐，其代号为LV--CMC。技术要求
钻并液用羧基纤维素钠盐应符合表1和表2中的技术指标。裴1理化指标
含永，%
殖渡，的
联代总，品
5试验方法
LV-CMC
MY--CMC
自底流动的白色或欲黄色数来，不给块10
HV-CMC
5.1仪露与设备
a，高速搅拌器：负载转速为11000二300:/min，搅排轴装有单个波形叶片，叶片直径为2.5cm，质最为5.5g，带有样品杯，其高为19c1，上端直径为9.7cm，下端直径为7.0c1，用不锈钢或耐腐蚀材料制成s
b，液养护：500ml坡璃口瓶，
c，立读式旋转粘度计：Fain--35s型或同类型产品中华人民共和国能源部1993-02-22批准1993-08-01实施
HV-CMC
LV-cMc
MV--CMC
滤失盘，ml
表观粘度，mPa·s
造浆率，m/
加鼠，g/1
表观粘度
量，g/1
袭观梧度，mPas
滤失星，ml
d、天平，分度值为0.01g
SY 5093--92
表2钻井液指标
燕留水
60±10
e，滤失仪，积为300~400ml，过滤再积为45.6±0.6cm2，f.滤纸，whatman50号滤纸或同类产品9，酸度计，分度值0.1;
h。烘箱：控温灵敏度为±0.2℃i．分析天乎：分度值为0.0001gi．干燥器，
k.称量瓶：Φ65×35mm
1.3号砂芯过滤器，埚式，c30～~40nmlm.磁力加热揽拌器
n.抽滤瓶：1000ml
刻度烧杯，3001
p：瓷址：30ml
9，马福炉或其他高温炉：1000℃，控温精度±10℃酸式，碱式滴定管，50.00ml
s．恒瀛水浴：控温精度2℃
t．电动搅拌器：负载转速800~1000r/rmin。5.,2 试剂与材料
a．无乙醇，
b，乙醇：浓为95%（体积百分比）：c、硫酸；
e．过氧化氢；
f.铬酸饲；
9．硝酸银；
i.中华红，
饱湘盐水
100±10
7.5±1. 0
小碳酸氢钠
k．氢氧化钠
1氯化钠，
m，盐水，每升含氯化钠10g的溶液$Y 5093-92
n，钻井液用评价上，符合OCMA标准或同类产品。5.3羧甲基纤维索钠盐（CMC）理化性能测定5.3.1测定中所需标准溶液
配制方法按GB601、GB603标推之规定制备。5.3.2外观
月测，为白由流动的自色或淡黄粉未。5.3.3含水量的测定
5.3.3.1含水量为试样在105+3℃烘干恒重后减少的质与试样质量之比。用百分数表示。5.3.3.2称取5试样（称推至0.0001g），置于已知质量的称量瓶中，手105±3℃烘干2h，置于干燥器内冷却至室温，称量（称准至0.0001g）。5.3.3.3计节
fu-.mt ne.×100..
式中一含水量，%，
m—称鼠瓶质量，
m1称量瓶和试样质量，g
2—烘后称量瓶和试样质辟，g。5.3.4取代度的测定（灰化法）
5.3.4.1取代度为平均每个箱需耕单元中羧甲基取代其羟韩.1的氢原了的数日。(1)
5.3.4.2称取洗后经105土3℃烘干的试样1（称准至0.0001），置于30m1瓷埚中，经灰化后放入马福炉，逐渐升温至750℃，保持30min后关闭电源，待温度降至300℃小心取出，冷却后用少量水湿润残渣：全部移至300ml烧杯中（定量不超过150m1），滴入2滴甲基红指示液，用0.1m01/1硫酸标准溶液滴定至红色，继续滴10m1：记下硫酸溶液总用址，在电炉上加热至微沸10min，用0.1mu1/1载化钠标准溶渡滴定至黄色。
5.3.4.3计算
H=- 2MiFi-Mu2.
式中 D.S--取代度;
硫酸标准滴定液的体积，I11，
硫酸标准滴定液的浓度，mmol/ml;氢氧化钠准滴定溶液的浓度，mmol/ml筑氧化钠标准滴定溶液的体积：l，试样质最，5
每克试样中所舍羟甲基钠的乎均鞋摩尔数，mol；0.162-.-纤维素中毫摩尔葡甜糖单元的质量，0.800一纤维素中每密摩尔葡萄糖单元的羟基中的氢被俊甲基钠取代而增加的质量，么。5.3.5纯度的测定（醇洗法）
纯度为试样经乙醇（80%或95%）4洗至滤液无戴离，105土3℃烘干后的质量与试样质5.3.5.1
最之比，用而分数表示。
SY5093-92
5.3.5.2称取已于105土3℃烘十2h后的试样2g（称准至0.0001g）：置F300m1烧杯中，加入50m1已预热至60～65℃的80%乙停，在磁力搅拌器l维持60～65℃搅拌10min，将上部溶液用已知质量的玻璃砂芯过滤器过滤。同拌操作重复三次，将全部不溶物转入玻璃砂芯过滤器。用60～65℃80%乙醇进一步清洗过滤器中的不溶物，全滤液无氮离子为止（用硝酸银溶液检验，清洗用的乙醇总用量约为250m1）：缓慢抽滤（避免滤饼干透）。用95%的乙醇50m1分次清洗玻璃过滤器中的不游物，最后用50m1无水乙醇分次排代不溶物中的水分。了105土3℃烘干2h（其间用不锈钢铲跳松一次，以利下燥）。曾于下燥器中冷却至宰温，称重（称准0.0001）。
5.3.5.3计算：
f-m×100..
式巾f——纯度，%,
不落物质虽，
试样质量，2。
172—
5.3.6 pH值的测定
称取已在105一3℃烘千2h的样品1g（称准至0.01g），加2ml乙醇润湿置于癌有100m1蒸馏水的烧杯中，用电动搅拌器搅至全溶，用酸变让或精密pH试纸测定其p值。5.3.7精度要求
各项平行测定值在下列允许误差范围内时，取其算术平均值。a.含水量：0.3%
b。取代度，0.05;
c．纯度，0.6%。
5.3.8数字修约
按GB8170《数值修约规则》规定进行。5.4钻井液性能测定
5.4.1高粘羧甲基纤维素钠盐（HV--CMC）蒸馏水造浆率5.4.1.1分别在三个盛有350m1蒸馏水的样品杯中，加入不同载的VCMC（称准至0.01）使它们的表观粘度在10~25mPa·s范国内。商球搅举20mim，其问至少小断两次，以甜下粘附在杯壁上的HV -CMC.
5.4.1.2试样在室温密闭容举中养护24h，商速搅拌5mir，测定每个浆液在25上0.5:时的表规精度。
5.4.1.3在半对数标纸.L作表观粘度（mPa·s）对浓度（g/1）的关系图。画l通过三点的直线，碗定表观粘度为15mPa·s时HV一CMC的浓度（准确至0.1g/1），计算造浆率（准确至1m/t）。=1000
武y率，r/t
一当表观粘度为15mP·s时i1V一CMC的浓度，/1。5.4.2高粘羧甲基纤维素钠盐（HV-CMC）盐水造浆率将馏水换为盐水后，按5.4.1.1条全5.4.1.4条坐骤进行。5.4.3高粘羧甲基纤维素钠盐（HV：-CMC）饱和氟化钠盐水造浆率将蒸瘤承换为饱和氯化钠水盾，按5.4.1.1轮5.4.1.4条步骤逊行。5.4.4低粘羧甲基纤维素钠盐（LV-CMC）盐水试验4
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5.4.4.1分别在五个盛有350m1盐水的样品杯中加入1.00碳酸氢钠和35.00g评价：1，高速搅拌20min，其间至少应巾断两次以乱下粘附在杯壁上的物质。5.4.4.2测定其中一个悬浮液的表观粘度和滤失量。5.4.4.3分别在其余四个悬浮液中加入不同量的LV--CMC（称推至0.01g），使它们的滤失量在5-~15m1之间，高速搅拌20min，其问至少应中断两次以刮下粘附在杯毫.F的物质。5.4.4.4试样在室温下密闭容器中养护24h，高速揽拌5min，测定25土.5%℃时的表观粘度，室温下的恶失斑。
5.4.4.5在直角坐标纸上作思浮液的滤失量对LV--CMC浓度及表观粘度对I.V一CMC浓度的关系图。画出两条圆滑曲线，确定滤失量为10.0m1时LV-CMC的浓度（准确至0.1g/1）及其表观粘度（确至0.5nPa·s）。
5.4.5低粘羧甲基纤维素钠盐（LV一CMC）饱和氟化钠盐水试验将氯化钠盐水换为饱和氮化钠盐水后，按5.4.4.1至5.4.4.5条步骤进行。5.4.6中粘羧甲基纤维素钠盐（MV--CMC）蒸馏水实验5.4.6.1分别在三个盛行350m1蒸留水的样品杯中加入1.00g碳酸氢钠和35.00g评价上，商速搅准20Ein。其问至少应中断网次以刮下粘附在杯整上的物质。5.4.6.2测定个悬浮液在25士3℃时的表观帮度室温下的滤失最和pH值。5.4.6.3分别在H余两个悬浮液中加入表2中规定的MV—CMC量（称年0.01g），高速撒拌20min：其间至少应中断两次以刮下粘附在杯壁上的物质。5，4.6.4试样在室温下密闭容器中养护24h后，高速搅拌5mim，在25土0.5下测定其表观粘度，笔温下测定滤失量。
5.4.6.5将测定的两个样品的表观粘度和滤失量分别求其算术平均值。5.4.7中粘羧甲基纤维素钠盐（MV一CMC）盐水试验将蒸馏水换成盐水后，按5，4.6，1至5.4.6.5条驶骤进行。5.4.8中粘羧甲基纤维素钠盐（MV一CMC）饱和氧化钠盐水试验将蒸馏水换成饱和氯化钠盐水后，按5.4.6.1至5.4.6.5条步遗行，6检验规则
6.1一CMC的取样，应用取样器根据堆码高庭、形状和数轻，在每--面上、中、下三个不间部位布置取样点，每批不得少丁15个，在每个墩样点墩200样鼠，合并作为试样。6.2采集的试样经充分混合，用四分法缩分，取其两份，绿份500g，分别装入洁净、于燥的密闭容器中，贴上标签。标签上应填取样日期、取样人、牛产厂名及出厂批号。一瓶送交检测，其试验报告格式见附录A、B、C：瓶待复检。6.3取样和验收检验工作应在供需双方签案的合同规短期完成，当产品不符合表1、表2的规时，需方应在合问规定期限内向供方提出报告，并说明拒收理出。6.4供需双厅发生质量外议需要仲裁，应接国家标局国标发（1985】035号《个国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定仆裁，仲裁时应按照本标推规定的检验方法行仲我。7包装、标志及质量检验单
7.1包装　
7.1CMC的包装袋成只有足够的度，最少应有两层，外层为分乱包装，内层为膜袋，以达到防潮和不被跛损的要求。7.1.2包装袋的内外层封口应分别单独拥扎7.1.3每袋净重25kg，允许误差为土2%，但在雄批产品中任意抽检40袋，其平均应不少于25kg。5
7.2标志
$Y 5093—92www.bzxz.net
7.2.1包裴袋上方应印有粗休醒日的标志“高粘羧甲基纤维素钠盐”（亦可用HV一CMC）或中粘羧比基纤维素钠（亦可用MV一CMC)或“低粘羧甲垫纤维紫钢盐”（亦可用LV-CMC）字样，袋下方应印有牛产厂家、出厂批号。7.2.2生产厂的商标每袋净装鼠应分别班在外层的中部和下方。7.3.1每批产品应附该产品的质量检验单，其格式见附录D1，[。7.3.2每批产品往需方时如无产品质量检验单，需方可拒收和拒付贷款，并按合同追究经济责任。委托单位：
试样编号：
生产厂名：
攻样H期：
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附录A
钻井液用高粘羧甲基纤维素钠盐（HV一CMC）试验报告(补充件)
报告编号：
收样日期：
试验口期，
试验内容
审核：
燕馋水，/t
盐水，m/t
饱和盐水，\\/
含水量，略
纯斑、哭
取代度
取样人：
产疗流动的粉表，不结块
试验人：
委托单位：
试样编号：
坐产厂名：
取样日期：
SY 5093—92
附录B
钻井液用中粘羧甲基纤维素钠盐（MV一CMC）试验报告(补究件)
报告编号：
收样日期：
试验日期：
取样人：
riPa·s
表粘度：
表粘，In Pas
沁尖，ml
含水量。%
取代度
丝变，%
串核：
蒸溜水
白出流动的粉末
试验人：
饱和盐水
100±10
燕馄水
饱和盐水
委托单位，
试样编号：
生产厂名：
取样日期：
SY 5093---92
附录C
钻并液用低粘羧甲基纤维紊钠盐（LV~-CMC）试验报告(补充件）
报告编号：
收样日期：
试验日期：
失盛，ml
衣观粘度，mPa·s
含衣士，%
取代度
约，%
IV一CMC，g/
丧剂度，mPa*s
90上10
8,#±1,0
敢样人：
筑甜盐尔
100+10
流动料来不结决
80，办
7,0--8, G
试验人：
饨和盐水
发往单位
广批号：
产品性能：
SY 5093—92
附录D
钻井液用高粘羧甲基纤维素钠盐（HV一CMC）产品质景检验单（补充件）
合同号：
袋(t)
荔饰衣
饱盐水
含水，
度，%
胶花斑
运输方式：
产厂名：
检验员；
发往单位：
数量：
出厂批号：
严品性能：
SY 5093—-92
附录E
钻井液用中粘羧甲基纤维素钠盐（MV--CMC）产品质量检验单(补充件)
全同号：
袋(t)
燕馏水
衣现粘度，mPa-5
失盘，ml
含水，%
运输方式，
生产厂名：
检验员：
泡和盐水
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