【轻工行业标准(QB)】 食品添加剂山渣核烟熏香味料1,2号

主题内容与适用范围
中华人民共和国行业标准
食品添加剂
山楂核烟熏香味料丨号、ⅡI号
QB1122-91
本标准规定了山楂核烟熏香味料I号、II号的技术要求、试验方法、检验规则等内容。本标准适用于以山楂核为原料,经干馏、熏烟冷凝和重烟冷凝物的分离精制所得的烟熏香味料。山楂核烟熏香味料主要用于液熏肉鱼、家禽和其他食品，起增香、调味、除臭、防腐作用。
引用标准
香料统一检验方法标准溶液制备方法QB794
香料统一检验方法色泽检定法
香料统一检验方法香气检定法
精油在乙醇中的溶混度评估
香料统一检验方法酸值测定法
GB8450
GB8451
GB11540
3技术要求
食品添加剂中砷测定法
食品添加剂中重金属限量试验法单离、合成香料相对密度的测定山楂核烟熏香味料I号(见表1)。3.1
项目名称
相对密度(25/25℃)
在乙醇中的溶混度(20℃)
酸含量(以乙酸表示）
「淡黄色到桔红色易流动液体,存放期间有很|少量焦油状物析出
|浓郁天然烟熏香气兼有鲜威味感-
1.015~1.025
11mL全溶于3mL60%(V/V0)的乙醇中8~13
酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示
炭基化合物含量(以庚醛表示)|g/100mL2.5~8
砷含量(以As表示)
重金属含量(以 Pb表示)
3.2山楂核烟熏香味料Ⅱ号(见表2)。项目名称
相对密度(25/25℃)
在乙醇中的溶混度(20℃)
酸含量(以乙酸表示）
≤0.0003
｜棕红色或暗棕色易流动液体bzxZ.net
【浓郁天然烟熏香气、烟熏肉样香气1.021.06
11mL全溶于5mL60%(V/V0)的乙醇中10~18
酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示
羰基化合物含量(以庚醛表示）/g/100mL砷含量(以As表示)
重金属含量(以Pb表示)
试验方法
色状的测定
见QB794。
香气的测定
见QB795
相对密度的测定(25/25℃)，
见GB11540。
注：本法可用不带温度计的普通比重瓶完成。在乙醇中溶混度的评估(20℃）见QB977。4.4
酸含量的测定见QB806。
4.6酚含量的测定-
一修正吉布斯法
≤0.0003
原理：烟熏液中的酚类化合物同显色剂2,6-二氯醒氯亚胺(2,6-DcGc)在碱性硼4.6.1
TYKAONKAca-
酸-氯化钾缓冲溶液中反应，形成蓝色靛酚。形成色泽后，在560nm处测定吸光度A,由愈创
木酚（或其它已知酚）吸光度标准曲线定量。本法不能区分各种酚,只能提供以愈创木酚表示的总酚含量。
4.6.2试剂和溶液
4.6.2.1硼酸一氯化钾缓冲溶液，pH=8.3。0.4M硼酸溶液125mL；0.4M氮化钾溶液125mL；0.2M氢氧化钠溶液40ml。将上述三个溶液混合，并用蒸馏水稀释到1000ml。4.6.2.20.6%Na0H溶液。
4.6.2.3显色剂2,6-(dichlorquinonechlaimine)溶液：称0.25g显色剂溶解于30ml无水乙醇中，冷却保存。
4.6.2.4愈创木酚标准溶液：用蒸馏水制备1~20ug/ml标准溶液，用于绘制吸光度A和愈创木酚的浓度Bug/mL标准曲线。4.6.2.50.05%烟熏液样品溶液：取0.5ml山楂核烟熏香味料，用蒸馏水稀释到1000mL(稀释倍数可视样品浓度高低而定，以使样品稀释液的吸光度A在0.2～0.7之间)。4.6.3仪器和设备：721分光光度计、1cm比色杯、容量瓶和一般实验室仪器。4.6.4操作方法：按指定顺序将下列试剂混合在一起。4.6.4.1pH=8.3的缓冲溶液5mL。4.6.4.20.5%烟熏溶液5ml，或愈创木酚标准溶液5ml，或作空白对照用的蒸馏水5ml。4.6.4.3用0.6%NaOH溶液1ml调节pH到9.8。4.6.4.4将1ml显色剂溶液用蒸馏水稀释到15ml。取1ml稀释了的显色剂溶液立即加入到混合液中，在室温下使混合液放置25min后形成色泽，再在波长560nm处测定吸光度A。4.6.4.5标绘吸光度A对愈创木酚浓度Bug/mL的标准曲线（直线)。4.6.4.6样品中的酚含量X按下式计算：BVM1
1000M2
式中：X一—样品中的酚含量(以2，6-二甲氧基酚表示)，mg/ml;V样品的稀释倍数
B—从标准曲线上读得的吸光度A的对应值(以愈创木酚表示)，μg/ml;M1、M2——分别为2，6-二甲氧基酚和愈创木酚的分子量。4.7羰基化合物含量的测定(盐酸羟胺法）4.7.1试剂和溶液
4.7.1.1氢氧化钾(GB2903)，分析纯0.1M水溶液。4.7.1.2盐酸羟胺(HGB967）0.5M溶液（存放期不超过二周）：称40g盐酸羟胺，加蒸馏水200ml溶解后再稀释到1000ml，用盐酸或氢氧化钾溶液调节pH到3（与样品的pH值相接
近，用pH计捡测)。
4.7.2仪器和设备：酸度计、磁力搅拌器、容量瓶和一般实验室仪器。4.7.3操作方法
4.7.3.1空白试验：用移液管吸取25ml盐酸羟胺溶液于磨口锥瓶中，盖上瓶盖，静置2h。用100ml蒸馏水稀释后，用0.1M氢氧化钾溶液滴定到终点，pH=4.0。4.7.3.2样品滴定：精确吸取2ml样品于磨口锥形瓶中，重复3.7.3.1操作。4.7.4：羰基化合物含量Y按下式计算：114.18M(V-V0)
式中：Y—羰基化合物的含量(以庚醛表示)，g/100ml;M氢氧化钾摩尔浓度：
V滴定样品消耗的氢氧化钾溶液体积，ml；VO——空白滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml114.18——庚醛的分子量。
样品平行分析结果的相对误差不大于1%。炭基化合物的含量也可以采用修正的兰谱-克拉克(Modifiedlappan-ClarkHTYKAONKACa
Method)，详见附录。该法为JECFA和美国RedArrowProductsCompanyLnc所采用的方法。
如两种方法的检测结果有明显的差别时，按修正的兰谱一克拉克法为准。4.8砷的测定见GB8450。
4.9重金属的测定见GB8451。
5检验规则
5.1山楂核烟熏香味料应由生产厂的技术检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证书，内容包括：生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准和本标准编号。5.2验收单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号作一次验收，不同批号分别验收。5.3每批产品按3%采样，每次采样100ml,将所取样品混合均匀，分别装入两个洁净、干燥的具塞玻璃瓶中，瓶上注明：生产厂名、产品名称、批号、数量及采样日期。一瓶作检验用，另一瓶留作备查。
5.4检查结果苦有一项指标不符合本标准要求时，应从加倍数量的产品中取样，如复验结果仍有指标不合格，则该产品不能验收。5.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或请第三者仲裁。6标志、包装、运输、贮存
6.1山楂核烟熏香味料装于0.5kg棕色玻璃瓶中，或装于5～25kg食品用塑料桶内，包装外注明：食品添加剂名称、生产厂名、批号、净重、皮重、生产日期、本标准编号。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。6.2本产品应贮存在干燥、通风的库房内，严防污染；运输时严防日晒雨淋和倒置；不得与腐蚀性物品、毒品及有强烈不食气息的物品混合装运6.3在符合本标准规定的贮运条件和产品包装完整、未启封的情况下，保质期为壹年，有效期为贰年。
附录A
羰基化合物含量的测定
(补充件)
A1原理
烟熏香味料中的总羰基同2，4-二硝基苯耕(2，4一Dinitrophenylhydrazine,简写2，4-DNPH)在酸性介质中于60℃反应，转化成红色的踪的衍生物，在430nm测定吸光度A
从而定量羰基化合物的含量(以庚醛或其它已知醛表示)。A2试剂和溶液
A2.1不含羰基化合物的甲醇：在甲醇中加入1%的2,4-DNPH，滴加几滴浓盐酸，回流3h后蒸馏。
A2.22,4-DNPH饱和溶液：2,4-DNPH(A、R级)用无羰炭基的甲醇溶解，并稀释，使含量达0.05%，摇动1h或预先一天制备。应有不溶解的2，4一DNPH析出，过滤后使用，保存期
为一星期。
A2.3KOH溶液：20ml水中加入10gKOH，再用无炭基的甲醇稀释到100ml。A2.42-丁酮标准溶液：用无炭基的甲醇制备10mg/100ml2-丁酮标准溶液，供绘制吸光度A~2-丁酮浓度mg/100ml标准曲线用。A2.50.05%烟熏香味料溶液：取1ml烟熏液，用蒸馏水稀释到200ml，从中取1ml，再用无羰基甲醇稀释到10ml(总稀释比为1:2000)。A3操作方法
向三个量筒中各加入1ml2,4-DNPH，然后一个量筒中加入1ml样品溶液，第二个量A3.1
筒中加入1ml2-丁酮标准溶液，第三个量筒中加入1ml无羰基甲醇作空白对照用。A3.2向所有量筒中准确加入0.05ml浓盐酸，充分混合，放在50℃的水浴中加热30min。A3.3迅速冷却后，向各量筒加入5mlKOH溶液。A3.4用不含炭基化合物的甲醇稀释每个量筒内的液体混合物到25ml。A3.5在15min以后，在480nm下空白对照组甲醇的吸光度A为“0”，测定样品或2-丁酮标
准液的吸光度A。
A3.6作吸光度A-2-丁酮浓度mg/100ml的标准曲线A4羰基化合物的含量Y按下式计算BVM1
1000M2
式中：Y—羰基化合物的含量(以庚醛表示)，g/100ml；B—由样品的吸光度A在标准曲线上读得(以2-丁酮表示)，mg/100ml；M1、M2一—分别为庚醛、2-丁酮的分子量。注：本方法参照美国RedArrowProductsCompanyINC及JECFA的检测方法。前者标准液
为2-丁酮，后者标准液为庚醛，因而羰基化合物的浓度可以用2-丁酮或庚醛表示。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部质量标准司提出。本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。YKAoNiKAca
本标准由济南华鲁食品添加剂厂、山东省食品卫生监督检验所、华东化工学院负责起草。
本标准主要起草人：周洪仁、刘克胜、李文辉、陈英南、王伯燕。中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准1992-01-01实施
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