【国家标准(GB)】 电子工业用气体 三氯化硼

GB/T17874-1999
本标准是根据我国三氯化硼的生产水平和实际使用情况而制定的，主要技术内容包括适用范围、技术要求、检验方法、检验规则、安全要求以及产品包装、标志、储存、运输等。本标准的附录A是提示的附录。
本标准于1999年9月16日首次发布。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由西南化工研究设计院归口。本标准起草单位：光明化工研究设计院。本标准参加起草单位：西南化工研究设计院、北京有色金属研究总院。本标准主要起草人：张琳、赵敏、蔡体杰。本标准参加起草人：朱心才、蒋文全、余中玉。631
中华人民共和国国家标准
电子工业用气体
三氟化硼
Gases for electronic industry--Boron trichloride分子式：BCl3
相对分子质量：117.169（按1997年国际相对原子质量）101.3kPa下的沸点：12.4℃
1范围
GB/T 17874-—1999
本标准规定了电子工业用三氯化硼气体的要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于以粗制三氯化硼为原料，采用吸附、蒸馏的方法提纯制得的三氯化硼，主要用于电子工业硅半导体器件和集成电路生产所用的扩散、离子注入、干法蚀刻等工艺。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—1990危险货物包装标志
GB5099-1994钢质无缝气瓶
GB/T5274-1985气体分析
校准用混合气体的制备
称量法
GB7144-1986气瓶颜色标记
GB/T7445—1995纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T 8980—1998
8高纯氮
GB 11640-1989
3要求
铝合金无缝气瓶
三氯化硼的技术指标应符合表1的要求，其中金属和颗粒的要求及其检验方法由供方和用户商定。表1技术指标Www.bzxZ.net
三氯化硼纯度，10-2（V/V）
氧和氢(以氧计)含量,10-
氮含量,10-6（V/V）
一氧化碳含量,10-6
二氧化碳含量，10-6
甲烷含量，10-6
国家质量技术监督局1999-09-16批准632
2000-06-01实施
4检验方法
4.1三氯化硼的纯度
三氯化硼的纯度按式(1)计算：
GB/T 178741999
$100—（++++$)×10-4
式中：中
三氯化硼纯度，10-2(V/V);
Φ——氧(氮)含量,10-6(V/V);
-—氮含量,10-6(V/V);
一氧化碳含量，10-6(V/V）；
虹——二氧化碳含量,10-6(V/V);甲烷含量，10-6（V/V）。
4.2氧(氟）和氮含量的测定
4.2.1方法与仪器
采用配有热导（或离子化）检测器的气相色谱仪，辅助配有低温捕集分离装置及切割反吹气路。气相色谱流程示意图见附录A（提示的附录）的图A1。4.2.2测定参考条件
a）检测限：氧小于或等于0.5×10-6(V/V)；氮小于或等于1×10-6(V/V)；b）色谱柱：柱1为长0.5m、内径3mm的不锈钢柱，内装0.17~0.25mm的6201担体；柱2为长2 m、内径 3 mm 的不锈钢柱,内装 0. 17~～0.25 mm 的 13x 分子筛c）载气：高纯氢，符合GB/T7445的规定，并经过纯化后，其中氧、氮杂质含量应比待测样品低约一个数量级；
d）载气流量：约35mL/min;
e）反吹气：与载气要求相同；
f）反吹气流量：约70mL/min；
g）进样体积；3～5mL，
h）色谱柱温度：柱1,约一40℃；柱2,室温。4.2.3测定步骤
4.2.3.1测定
按色谱仪使用说明书开启仪器，调整各项操作条件至选定值。仪器工作稳定后，在常温下，将样品气瓶经针型减压阀及金属连接管与分析系统相联。采用升、降压方法充分置换取样系统并取得代表样后，向色谱仪进样。此时图A1中四通阀10处于分析状态。测量并记录氧、氮峰的保留时间和峰面积A,（或蜂高h）。为防止柱1饱和，一般进样20次后，用切翻反吹法吹除其中的BC1g，此时四通阀10处于切割状态。
4.2.3.2标定
采用称重法配制的标准混合气定标。配制按GB/T5274规定进行，氢为底气。其中氧和氮的含量为（5～10)X10-(V/V）。按4.2.3.1步骤测定氧和氮的保留时间及峰面积A.（或蜂高h，）。4.2.4结果计算
4.2.4.1以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差不大于 10%。4.2.4.2三氯化硼中氧（）、氮含量按式（2)计算： = A./A.
式中：-
样品气中被测组分i的含量，10-6(V/V)；..
标准气中被测组分i的含量，10-‘（V/V）；A,样品气中被测组分i的色谱峰面积，mm（或峰高，mm)，(2)
GB/T 178741999
A,..-一标准气中被测组分i的色谱峰面积，mm2（或峰高，mm）。4.3一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定4.3.1方法及仪器
采用配有甲烷化转化器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，辅助配有切割反吹气路。气相色谱流程示意图见附录A（提示的附录）图A2。4.3.2测定参考条件
a）检测限：氧化碳小于或等于0.1X×10-6(V/V），二氧化碳和甲烷小于或等于0.2×10-(V/V)；b）载气：高纯氢，符合GB/T8980的规定，并经纯化后，其中一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量均应不大于0.1X10-6(V/V)；流量30～40mL/min；c）稀释气：高纯氮，符合GB/T8980的规定，其中甲烷含量应不大于0.1×10-°（V/V），流量30~40 mL/min;
d）助燃气：空气，流量350～400mL/min；e）反吹气：纯度不低于99.999×10-2（V/V）氢，流量40~60mL/minf）色谱柱：长2m、内径3mm的不锈钢柱，内装0.25~0.40 mm的GDX-401,柱温为常温；g）转化柱：长300mm、内径3mm的不锈钢柱，内装0.25~0.40mm的甲烷化镍催化剂。在使用温度下，转化率应不低于95%。柱温为370℃±10℃，h）进样体积：1~3mL。
4.3.3测定步骤
4.3.3.1测定
按色谱仪使用说明书启动仪器，调整各项操作条件至选定值。待仪器工作稳定后进样。此时图A2中四通阀6、7处于分析状态。测量并记录各被测组分的保留时间和色谱峰面积（或峰高）。待二氧化碳出峰完毕，使四通阀6、7处于切割状态，反吹掉BC13。4.3.3.2标定
采用称重法配制的标准混合气定标。配制按GB/T5274的规定进行，氢为底气，其中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的含量约为5×10-(V/V）。按4.3.3.1相同的方法进样并测量其保留时间和色谱峰面积（或高峰）。
4.3.4结果计算
测定结果按4.2.4.2条式(2)计算。5检验规则
5.1三氯化硼的质量由生产厂的质量监督部门进行检验，保证出厂产品质量符合本标准要求。5.2瓶装三氯化硼的质量要逐瓶检验，当检验结果有一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。
5.3用户有权按本标准规定进行验收。5.4当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方共同验收或提交仲裁。6包装、标志、运输及贮存
6.1气瓶的使用、运输及贮存应符合《气瓶安全监察规程》和《危险货物运输规则》等有关规定。6.2包装标志应符合GB190的规定。6.3充装三氯化硼的气瓶应符合GB11640或GB5099的规定。气瓶漆色标记应符合GB7144的规定。
6.4充装三氯化硼的气瓶瓶阀及瓶颈螺纹连接处不得泄漏。必须戴好安全帽。6.5气瓶（含返回气瓶）在充装前应进行加热、抽空处理。631
GB/T17874—1999
6.6气瓶中三氯化硼的充装量按实际称量计，充装系数不大于1.1kg/L。6.7装有三氯化硼的气瓶应贮存在带棚的库房内，并远离热源。环境温度始终保持低于60℃。在用气瓶应放在强制通风的室内。贮存期为一年。6.8出厂产品必须附有质量分析结果报告单和产品合格证。合格证内容应包括：a）生产厂厂名；
b）产品名称；
c）气瓶瓶号；
d）生产日期；
e）充装量(kg)，压力(MPa)；
f）本标准代号等。
7安全要求
7.1三氯化硼是一种无色气体，在潮气中冒白烟，遇水分解并有刺激性气味，不燃烧，有毒，湿气体有强烈的腐蚀性。使用时应戴皮手套、防护眼镜及脸部防护装置，防止身体与三氯化硼接触。7.2工作地点附近，应备有正压呼吸器或带空气管线的面部呼吸器。7.3不允许将三氯化硼气体从-个气瓶随意转移到另一气瓶中，不能任意将气瓶增压。7.4设备、仪器在通入三氯化硼之前，要用干燥的惰性气体吹洗，管线要经过检漏。7.5测定装置的减压器、阀门及管线应选用耐腐蚀的不锈钢制作。7.6排放的三氯化硼，必须用苛性钾等碱性水溶液进行吸收、中和处理，并确保吸收剂、中和剂有效、可靠。
A1氧（氰）、氮色谱分析流程示意图H2 量换气人
H,反吹气人
H，载气人
GB/T 17874 - 1999
附录A
（提示的附录）
色谱分析流程示意图
接真空泵
1-氢气瓶，2—减压阀，3—钯管纯氢仪：4-—稳流阀5—流量计，6—压力表，7—截放空
止阀：8-乎衡阀;9-六通进样阀;10—四通阀(实线为分析状态，虚线为切割状态），11—柱1；12—柱2，13-40℃冷阱；14-热导检测器，15—BCls产品气瓶，16—减压微调阀
图A1三氯化硼分析系统低温捕集及反吹装置流程图A2-氧化碳、二氧化碳、甲烷色谱分析流程示意图H 载气人
Hz置换气人
H2反吹气人
接真空系
1截止阀,2—减压微调阀：3一压力表,4—六通进样阀，5—定量管6、7—四通阀(实线为分析状态，虚线为切割状态);8-平衡阀;9—分离柱;10—镶触媒转化装置;11、12—流量计图A2三氯化硼分析系统保护进样及反吹装置流程图636
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