【国家标准(GB)】 钽矿石、铌矿石化学分析方法 硅胶富集分离-丁基罗丹明B萃取光度法测定钽量

Ics.r3.060
中华人民共和国国家标准
B/T 17415-1-17415.2-1998
钼矿石、锯矿石化学分析方法
Methods for chemical analysis ofTantaium and Niobium ores
1998-06-17发布
1999-01-01实施免费标准bzxz.net
国家质量技术监督局发布
CB/I17415.1—1998
近年来，地质矿产部实酸系统太稀有，确土元素的测试，做广大些工作.积累了极其丰富的经验，六少方法的质量求平已达期标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确先进、简便，实用原则筛选制汀，本标由中华人民共国地质扩产部提出。本标准山地质矿产都沈阳综合岩码测试中心技术归口。本标准起草单位：地质矿产部议都综合召矿测试中心。本标准主要起草人：协万。
中华人民共和国国家标准
铝矿石，银矿石化学分析方法
硅胶富集分离-丁基罗丹明B萃取光度法测定钮品
Metbudy for chemieal unalysis uf Tualelums antd Niobinnd ores-Delerminatioa of Tantalumcontcat-Preruneenlrntion oudyeparation with silica gel-Buty!rhadaminu B extraution photomclric mrthud1范围
本标满规定了延，钱矿石中钮舍量的测定方法.GB/T17415.1—1998
本款准范于组、批产也适用链，谢，矿名中销含量的测定。测定货函，50×10-~1.（×10“元氧化一钳.
2引用标准
下列标所包含的条文，通过在本标准中引用所构感的术标准的策文。本标准当版叶.所示版之均为女效，新有标推部会就修订，使月本标准的各办应探讨使月下列标准最需版本的可能性。1.488标准化上作易，化学分析方法标推的端写堤定(TT1:505—5老百村矿不化学分析方法总则及-胜热定3方法提要
试样经报悼分解，在)TA节酸存在的氨性介质中以硅胶富集钱、担，使真与钨，铝，钒，大部办，铛，起英以及一·般二价和一价企离子分离，抗淀经过滤，洗漆和均烧，载氟较去配，将钜，钮成酒而酸落液，分收剂分熔以于其罗丹别荧取光质法测定组基，接规定条件，残共存元京不影响道定。
4试剂
4. 1或率化迎.
4.2疏酸钾。
4.3版圳之销（FTA）。
4.4克酸。
4.5求(a.90gml.9.
4.6氯短醛(pl.13g/mL)
4.7盐酸(.1!mL！。
4.8盐能
国象质量技术监督局1998-06-17批准199901-01实施
4.9盐酸(1-3)
4.10盐较1+52。
4.11氯化铵跑和辩被。
HT 17415.1 - 1993
4.12氧化按洗谦微0(NTI,C1)=50g/1：用氨水(4.5>调至酚酸呈红色。413硅敷钠落被(NaSO,.9H,0)=150/L4.14酒石霞溶液(C,11,()=110g/L4.15酒石酸溶被p（CH0,）60g/L4.16酒石酸落池(CHO）30g/：
4.17酒石酸碎箍oCH.O.）-5008/L.4.18氧氧化钩静减(NaQH)-26R/1.。4.19CETA落液球取2.24g氧化钙置于55ml.烧杯中，加27mL盐胶（4.9落解另动取14.9F)TA(4.3)于200mL烧杯中，加100mL水和13.5mL氢氧化销溶（4.18），接拌谱解，将等溶液顿入FDTA洛液中.混句，稀源至500mL，梯勾。跨游液C(Ca-FTA）0.0mcl/LPII4。4.20酰酸1+1)。
4.21氧化钾溶液o(KF·2H,O)=150e/L，比于塑料瓶中，4.22丁基罗丹明B游液p(CHCIN,,)=5g/L，过滤启使用。4.23滤合萃取剂甲苯+河酶=\+1。4-24升氧化二钜标准路液
4.24.1取0.950g于300燃烧1h共于下燥器中放冷至5漏的+氧化二99.9%以二）于50mL瓷世据中，加5.黑统酸钾（4.2），斯益用组，于高量炉中逐渐于源至暗色施本，报动，再保持数分护，取出数冷，胃于200mL烧杯中，加约133ml.酒石酸落液（4.16），t热使盐费落解，欣冷，移人5C0ml.窖英弃，用酒不龄薇（4.16)然净丹锅车快板片以此淡的酒石酸落汉稀释工刻度，报均。此穿随每变升含1G0部军化二钳：4.24.2移取5.00mL丘氧化二包标准溶液（4.24.1丁25CmL容量瓶中.ml45mL酒醛希(小.16)，水部解至刻度、摇与：比溶滤每活升合2g五氧化一钜。4.25酸2.醇溶液p(CHuC)：1g/1.,5假器
分光产度计。
6分析步翼
试样粒应小于74Mm于115C:预干燥2~4，胃下燥器中，冷却至室器，抢表1你试弹表1称收试推量
五化二起含金
0. or3~c.11
U. U16-~3 950
>0. 050-.0. 263
c.230~1. 00
长样章
6.30 6+e.ex
c.2 u+c.cx s
c. Ix u+c.cx ?
6.2空户试验
随同试料进行不少于2份空自试貌所用试剂刻收自！设剂瓶。6.3校正试验
转收游液
GA/T17415.71998
函同试料进行司类型标准试的分析。.41测定
6.4.1将试料（6.：）置下31ml.高铝中，儿满乙醇便润壶，烤千，加4g氢氧化钾（4.1），十（650--70C商温扩中熔融（1015）mi,次出摇动内熔物，放冷.直立+300ml烧杯中，加2mL左右佛术十户井即需上表正，得烈作用停止后洗尝也揭：约15m盐胶（4.7），立目搅匀。加3gEA(1.3)苹酸（4.4和化地和滴薇（4.)。6.4.2加热保缺类解.款至逆佛，稍冷，加5满酚做溶滤（4.25）.在刷烈挖拌加入氢水（4.5）.中和至缩拨变红F过虽（1~5）m立煮沸数分靶，补加满水至200mL存.加心量纸装，充分撼，十(70--80)C保温30min。沉淀后立即同加有10mL硅醛钠落液（4.13)的空白比较：若硅胶不，耐朴础酸钢穿（4.13)升不断搅举、使析出的硅胶，与空白大效相当5.4.3老热用快速滤纸过波.用飘化炭洗涤液（4.18)吹洗和擦净烧坏，可洗沉凝（7~8>次.用热水洗2次，币用近沸的盐酸搭液（4.8)洗沉淀(7>次，其间用细鼓棒慎动沉淀3次，最后用热永洗2次，6.4.4将沉演连同滤纸放入输中，于高温炉中灰化并于750心对烧30min，取出，冷却，以水润璇=mL氢氧酸（4.)，十水穿然下再加mL氧酸4.6>然至恰干。加1mL酒石醛裕液（4.14）0（左专取<~25min按衣1转人容来中井备0g/的酒石酸溶滤。5.4.5按（6.1)中表1分取制疮薇（6.4.4)子小奥料硫中（塑料瓶而用乙醇、硫酸-重路酸钾洗液和水充分微净，百则会影响分析站果）不足5.93ml.时用不酸榕液（4,13)补。期6要（4.29)寸。流水冷却车室，加入1mL氧化钾率夜（4.21)1ral.」H罗丹明B减（4-22）混句。加人6mL今军最帝（4.2s),拒端1mia,放蛋分层，5.4.6移取机相于心.5cm比色血中，用试剂空白作举比，于分光光度计波长6nn处阅基吸光度从推曲线上查促相应的五氧化判盘，5-5工作油线内绘
取.02,0.59.1.00.2.00,5.00,4.00...5.00mL氧化=钳标溶波<4-24.2\于一组小塑料瓶.不足6mL者用酒石酸落寂【4.15)补定以下分断少（6.4.3)垒(6.4.6)选行垛作。以五氧北一迅母为揽些标，吸光度为织坐标，签制工作曲线。了分折结果的计算
按下式计笋在氧化二铂的百分含：2(10,0)()= (m - n)X* × × 109x
式中：一以工作曲线上得该料溶液的丘氧化基，.一从工作曲线上查将空试验(.2的五氧化一银至-R,一分取试别波体积，ml.t
-一试剂筛液总体积,ml.r
w——t-R
日精密度
表精落度
含时范主，1-
43. 2 ~IDE K:
r - . #TU-0. 212 m
再现检R
R=1. 3500. 305 mr
本相密度数据是在1995~1年，日六个变验室证六个水学的证样所做的试验中确定的
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