【国家标准(GB)】 辐射加工剂量测量系统的选择和校准导则

ICS17.240
中华人民共和国国家标准
GB/T16640—1996
辐射加工剂量测量系统的选择和校准导则
Standard guide for selection and calibrationof dosimetry systems for radiation processing1996-12-13发布
1997-06-01实施
国家技术监督局发布
GB/T16640-1996
本标准在技术内容上非等效采用美国材料与试验协会（ASTM）标准E1261--94《辐射加工剂量测量系统的选择和校准导则》。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准的附录B是提示的附录。
本标准由国家技术监督局提出。本标准由中国计量科学研究院归口，并负责起草。本标准主要起草人刘智绵、李承华。1范围
中华人民共和国国家标准
辐射加工剂量测量系统的选和
校准导则
Standard guide for selection and calibrationof dosimetry systems for radiation processingGB/T16640-1996
1.1本标准规定了射线、X射线和电子束辐射加工中用于测量吸收剂量的剂量测量系统的选择与校准基本导则。适用于校准和日常辐射加工产品质量保证的典型的剂量测量系统、吸收剂量的表述方法和剂量测量不确定度的评估。
1.2、吸收剂量范围：≤300kGy
辐射能量范围：0.1~5MeV（光子）≤10MeV（电子）
1.3本导则不包括特定的剂量测量系统的具体应用和对中子或重带电粒子的剂量测量。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB139--89使用硫酸亚铁剂量计测量水中吸收剂量的标准方法GB/T15053-1994使用辐射显色薄膜和聚甲基丙烯酸甲酯剂量测量系统测量吸收剂量标准方法
GB/T15446-—1995辐射加工剂量学术语GB/T15447—1995X、Y射线和电子束辐照不同材料吸收剂量的换算方法JG591一89射线辐射源（辐射加工用）检定规程JJG73591射线辐射加工级水吸收剂量标准剂量计检定规程JJG772—92F
电子束辐射源（辐射加工用）检定规程JJG775—92射线辐射加工工作剂量计检定规程电子束辐射加工工作剂量计检定规程JJG851—93
JJG1001—91
JJG1017—90
通用计量名词及定义
使用硫酸-亚铈剂量计测量射线水吸收剂量标准方法JJG1018—90
使用重铬酸钾（银）剂量计测量射线水吸收剂量标准方法JJG1020--90
丫射线辐射加工剂量保证监测方法JJG1028--91
使用重铬酸银剂量计测量射线水吸收剂量标准方法JJG2089—90
射线辐射加工级水中吸收剂量计量器具检定系统国家技术监督局1996-12-13批准1997-06-01实施
3定义
本标准采用下列定义。
3.1授权的校准实验室
GB/T16640-1996
满足专门的性能要求，法定计量认证机构认证并被批准授权的实验室。3.2校准曲线
对给定的剂量测量系统，剂量计响应与吸收剂量之间的曲线图或数学表达式。3.3其他术语定义见GB/T15446和GB/T15053。4意义和用途
4.1在辐射加工中，为产生不同的效应，应选用不同的吸收剂量。吸收剂量的大小直接影响辐射加工产品的质量。为此，必须正确选择剂量测量系统。4.2剂量测量系统必须经过校准，保证量值溯源到国家基准。4.3本导则规定了剂量测量系统选择和校准的方法与程序。5剂量计的分类和应用
5.1根据剂量计的品质和应用范围，可将剂量计分为基准剂量计、标准剂量计和工作剂量计三类，其定义见GB/T15446。标准剂量计和推荐的工作剂量计列在表1和表2。某些剂量计的具体性能与操作见GB139,GB/T15053,JJG1018.JJG1020和JJG1028。5.2传递标准剂量计是一种标准剂量计，其突出的性能是稳定性好，精密度高，能够在校准实验室和用户之间可靠地传递吸收剂量值。这类剂量计还具有容易校准，响应对辐射能量、剂量率及环境无显著依赖，小型结实，系统误差可以修正等特性。5.3工作剂量计可用来测量辐射场和产品中的剂量分布及进行日常剂量监测，以控制加工工艺，保证产品质量。工作剂量计应定期按国家计量检定规程JJG775进行检定，建立和保持量值溯源性。表1标准剂量计
剂量计
量热计
丙氨酸
硫酸亚铁
重铬酸盐
剂量计
丙氨酸
红色透明有机玻璃
无色透明有机玻璃
醋酸纤维素
氟化锂（光学级）
辐射显色薄膜或光波导
硫酸铈-亚铈
氯苯-乙醇
氨基酸
硫酸亚铁-铜
读出系统
测温仪
EPR谱仪
紫外分光光度计
紫外/可见分光光度计
表2工作剂量计
读出系统
EPR谐仪
可见分光光度计
紫外分光光度计
分光光度计
紫外/可见分光光度计
可见分光光度计
电位计：紫外分光光度计
分光光度计，高频电导仪
晶溶发光读数仪
紫外分光光度计
吸收剂量/Gy
102~105
20~4×103
4×102~5×10*
吸收剂量/Gy
103~5×104
103~105
10t~4×10s
102～10%
10°~105
10~2×106
10-5~10*
10°~5×103
6工作剂量计的选择
GB/T16640-1996
选择合适的剂量测量系统需要使它的性能满足基本要求。a）吸收剂量范围应适应辐照产品要求；b）稳定性、重复性与能量响应好，测量量值能溯源到国家基准；c）应确定剂量计对吸收剂量率和剂量给予方式的响应依赖性：d）不同批次剂量计响应的变化小；e）应考虑剂量计的尺寸、位置和组成对辐射场或吸收剂量测量的影响。7分析仪器的检验与检定
7.1检验与检定前应对分析仪器（如分光光度计）的性能进行检验，以保证仪器按性能规范进行测量。7.2凡列入国家强制检定计量器具目录和依法管理的工作计量器具目录的计量器具，必须经国家法定计量技术机构检定。
7.3对某些分析仪器性能可用给定的剂量计读数与剂量测量系统不确定度限值内所期望的读数相符合的方法进行检验。
7.4维修后的分析仪器必须达到7.2和7.3的要求。8剂量测量系统的校准
8.1在使用的吸收剂量范围内辐照若干个剂量计，用校准过的分析仪器测量剂量计，由此得到校准曲线。定期进行校准以确保校准曲线的连续有效。8.2在国家标准实验室用校准装置校准标准剂量计，其吸收剂量（率）应直接溯源到国家基准。Y校准装置应满足规定的要求。电子束和X射线（物致辐射）的校准装置应满足类似的要求。8.3校准工作剂量计可以用三种不同的方法来完成。第一种方法是在辐射加工剂量学校准实验室用满足要求的射线，电子束或X射线校准装置辐照工作剂量计，校准方法见国家计量检定规程JJG775和JJG851。第二种方法是将工作剂量计放在经过标准剂量计测量过剂量率的当地校准装置中辐照，校准方法参照JJG775与JJG851。第三种方法是将工作剂量计与标准剂量计一起放在工业辐照装置内辐照，校准方法参照JJG775与JG851。8.3.1用校准实验室的射线，电子束或X射线校准装置校准工作剂量计，其优点是剂量计可以被准确地照射已知的吸收剂量值，并能很好地控制规定的条件。然而在不同环境条件下的工业辐照装置内使用这些工作剂量计可能引入很难评估的不确定度。而且在实验室与用户之间传送剂量计也会引入辐照前后与贮存效应所产生的不确定度。8.3.2使用当地校准装置校准工作剂量计的优点是能够控制剂量计辐照前后的贮存条件，使之与日常使用剂量计的环境条件相类似，校准装置也能满足所有辐照条件。8.3.3工作剂量计在工业辐照装置内与标准剂量计起辐照进行校准的优点是环境条件与生产时相同，减少了工作剂量计对环境影响进行修正的要求。但是必须注意要保证工作剂量计和标准剂量计一起辐照相同的吸收剂量。
8.3.3.1设计合适的校准包装组，保证剂量计在辐照时互相没有显著的屏蔽。校准组含有数个常规剂量计和一个或数个标准剂量计以达到要求的不确定度水平。8.3.3.2对于或X射线源，校准组应提供足够厚度的与水等效的材料，以达到近似的电子平衡条件。
8.3.3.3当厚的与薄的剂量计一起照射时，薄的剂量计应用足够的聚苯乙烯材料包裹，以使其减弱特性相似，并保证剂量计接受同样的吸收剂量。8.3.3.4为了在类似使用时的加工条件下校准剂量计，应把校准组放在产品或模拟产品中并使剂量计3
GB/T16640—1996
所占的体积内吸收剂量变化不超过规定的限值。8.3.3.5利用足够量的工作和标准剂量可以给出统计学上有意义的结果。吸收剂量率、温度、能谱可能因剂量计在辐照装置中的位置而变化。在估算工作剂量剂的扩展不确定度时必须考虑。8.4剂量计分析
8.4.1分析剂量计的辐射响应必须使用经检定合格的分析仪器。8.4.2如果剂量计响应随辐照后的时间而变化，则分析剂量计的时间应与日常使用时分析剂量计的时间相近。
8.4.3所有的分析数据应记录在案并保留。8.5校准曲线
8.5.1计算和记录每组剂量计的每个吸收剂量值的平均响应X和样本标准偏差S-1。样本标准偏差S.-,是由样本数n计算得到的：
式中：X为第个响应值
8.5.2对每个吸收剂量值计算变异系数CV：CV
(x,-x)2
注：如果CV值大于1%(标准剂量计)或大于2%(工作剂量计)时，应考虑重测，或舍去这批剂量计。8.5.3选择一种数学形式（例如线性、多项式或指数函数）对所得数据进行最佳拟合。（1)
（2）
8.5.4考查得到的校准曲线是否在规定的限值内拟合良好。如果响应值超过曲线的统计限，而放弃这一值将导致数据不足，则必须重复这一校准程序。8.6校准检验
8.6.1校准的检验可以通过在工业辐照装置中以三种不同的吸收剂量同时照射工作剂量计和标准剂量计来实现。标准剂量计与工作剂量计应是不同的类型，以减少两种剂量计发生同样的综合环境影响的可能性。
8.6.2将校准曲线得到的吸收剂量值与标准剂量计测得的吸收剂量值进行比较。8.6.2.1如果工作剂量计与标准剂量计测得的吸收剂量值之间的差别在排除环境影响后超过了估算的合成不确定度，可以用一常数来调整校准曲线，使之与标准剂量计保持一致。8.6.2.2如果在不同的吸收剂量下这个差别很显著，需要用8.3～8.5介绍的方法进行重新校准。8.6.3不应采用剂量计制造者提供的校准曲线。8.6.4一台分析仪器上得到的校准曲线通常不适用于另一台分析仪器。8.7校准的周期
8.7.1剂量测量系统的校准周期为-年。8.7.2每批新的剂量计在使用前应进行剂量测量系统的校准。8.8校准的扩展不确定度
用于辐射加工的工作剂量测量系统校准的扩展不确定度应在6%以内（95%的置信水平）。9产品中吸收剂量的表述
9.1如果辐照产品的能量吸收特性与水近似等效，则产品中的吸收剂量使用水中吸收剂量来表述。9.2对放在产品内的剂量计来说，电子平衡条件在实际加工条件下可能不存在，特别是在不同材料的界面，例如产品包装的表面。在不平衡条件下吸收剂量测量有时用于监测产品内的吸收剂量。4
10基本文件要求
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10.1记录每批产品辐照所用的工作剂量测量系统。注册剂量计的生产厂家、型号、批号、使用的分析仪器。
10.2记录剂量计的校准数据，包括日期、标准剂量计、使用装置的说明。10.3加工中使用辐射源的记录或参考文献，包括：类型、标称活度或电子束参数，以及可得到的能谱信息。
10.4记录工作剂量计的辐射环境条件，包括温度、压力（如果与大气压不同）、相对湿度、环境气筑（如果与空气不同）。
10.5每批辐照产品吸收剂量值与给定的不确定度的记录。10.6使用工作剂量计的测量质量保证计划的记录或参考文献。A1不确定度的来源
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附录A
（标准的附录）
不确定度的来源和剂量计特性
A1.1本附录列出了剂量测量系统测量吸收剂量时引入不确定度的某些因素。由于本标准包括了不同种类的剂量计，故不试图对特定类型剂量计的不确定度进行具体量化分析。下列全部因索并不对任何剂量测量系统全都适用，但它们说明了可能需要考虑的范围。A1.2可能影响A类不确定度的因素列在A1.2.1,可能影响B类不确定度的因素列在A1.2.2，这些并不是全部的影响因素。
A1.2.1可能影响A类不确定度的因素：a）照射相同剂量时每组剂量计响应的变化；b）单个剂量计厚度和质量的变化；c）剂量测系统分析仪器(例如吸光度读数、波长设定等)的变化：d)辐照剂量计的吸收剂量重现性(例如辐照时间、附加或通过剂量)；e）对给定日期辐射源衰变的修正。A1.2.2可能影响B类不确定度的因素：a）校准时给予剂量计的吸收剂量值；b）校准时用于辐照剂量计的辐射场的吸收剂量率；c)剂量测量系统响应函数的测定(校准曲线）；d）辐照前后与辐照期间环境条件对剂量计响应的影响（例如温度、湿度、气氛)：e）辐照前后剂量计响应的稳定性；f）剂量率和/或剂量分次给予对剂量计响应的影响；g）几何学条件对剂量计响应的影响（例如剂量计的大小和方向）；h）校准时和生产用的辐射能谱对剂量计响应的影响；i）剂量测量系统分析设备的校准；i）剂量计周围平衡材料的减弱修正；k）源的半衰期值。
A2剂量计特性
A2.1丙氨酸-EPR剂量计的特性见表A1。6
适用剂量范围：1~10°Gy
适用剂量率，<10=Gy·s-1
用途：电子束/Y射线/X射线
GB/T16640—1996
丙氨酸-EPR剂量计
物理特征：本剂量计主要由纯L(DL)-丙氨酸和少量的石蜡或其他粘合剂挤压形成片状；或直径为3~5mm不同高度的圆柱。
仪器待性：EPR谱仪。
环境因素：
温度：辐照温度系数随不同的吸收剂量水平而变化，2~5kGy时为+0.2%/C，到10kGy时为+0.3%/C湿度：对湿度灵敏，需要预先控制。光照，通常对UV光不灵敏。
A2.2量热计剂量测量系统的特性见表A2。表A2量热计剂量测量系统
剂量范围：近似102~105Gy
适用剂量率：>10Gy*s-
用途：电子束/Y射线/X射线
物理特征：常设计成圆盘型。根据X射线射线或电子束能谱的能盘确定尺寸。仪器特性：高灵敏度的电压或电流计。环境因素：
温度：适当控制。
湿度，无影响。
光照：无影响。
A2.3醋酸纤维素剂盘计的特性见表A3。表A3醋酸纤维素剂量计
适用剂量范围：10*~10°GywwW.bzxz.Net
适用剂量率：3×10-1~3×10°Gys-1用途：电子束/Y射线/X射线，在电子束和射线之间使用必须进行适当的修正。物理特征，绝大多数醋酸纤维素制成8mm宽的薄膜卷。仪器设备UV分光光度计（不同波长）。环境因素：
温度：约+0.5%/C
湿度：对湿度灵敏。
光照：对光照条件不灵敏。
A2.4硫酸铈-亚铈剂量计的特性见表A4。适用的剂量范围：103～10°Gy
适用剂量率，<10°Gy.g-1
用途：电子束/Y射线/X射线
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表A4硫酸-亚铈剂量计
物理特征：这类剂量计是由1.5X10-moiL-1Ce(SO.)：.Ce（SO,)和0.4mol·L-1H,SO,的水溶液组成。通常该剂量计为加入该溶液的2mL玻璃安氰。在分光光度法测量前将溶液用0.4mol·L-1H,SO，稀释50～100倍。
仪器设备：UV分光光度计（通常波长为320nm），电化学电位计。环境因素：
温度；辑照温度系数随Ce3+离子的浓度变化。湿度：无影响。
光照，对一般光照不敏感。
A2.5重铬酸盐剂量计的特性见表A5。表A5重铬酸盐剂量计
适用剂量范围：4×10°~5×10*Gy适用剂量率，≤7.5×10°Gy.s
用途：电子束/Y射线/X射线
物理特征：高量程含2×10-*molL-重铬酸钾和0.5×10-mol·L-重铬酸银的0.1mol·L-高氯酸溶液。低缸程含3.5×10-*mol·L-重铬酸银的0.1mol·L-1高氧酸溶液。仪器设备：UV可见分光光度计（通常波长为350nm或440nm）。环境因素：
温度：辐照溢度系数一0.2%/C。湿度，无影响。
光照：对一般光照不灵敏。
染色聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）剂量计的特性见表A6。A2.6
表A6染色聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）剂量计剂景范围：对红色，珀色和GammachromeYRPerspex分别为5×103~5×10Gy，2×10°~2×10*Gy，10~3×10°Gy
适用剂量率，<10°Gy·s-（可能需要对剂负率进行修正）。用途：?射线/X射线
物理特征：有机玻璃含有一定的染料成分，韬照后颜色会变暗。仪器设备：分光光度计（根据剂量计类型使用不同波长）。环境因素：
温度：辐照中和辐照后有轻微的温度依赖。湿度：对湿度稍敏感，但使用密封包装可消除这一影响。光照：对UV光有些敏感。
A2.7氯苯-乙醇剂量计的特性见表A7。8
适用剂量范围：102×105G
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表A7氟苯-乙醇剂量计
适用剂量率，随剂量计的溶液组成而定，建议专门测定。用途：电子束/射线/X射线
物理特征：该剂量计是氯苯和水溶解在空气饱和的乙醇中的溶液，有时加入少量的丙酮和苯。剂蛋计安体积为2~5mL，适用的剂量范围取决于氰苯的浓度。仪器设备：分光光度计，比色滴定或高频电导测量。环境因素：
温度：辐照温度效应可忽略不计。湿度：无影响。
光照：一般光照条件不灵敏。
A2.8硫酸亚铁（Fricke)剂量计的特性见表A8。表A8硫酸亚铁(Fricke)剂量计
适用剂量范围：20～4X10°Gy（使用高浓度亚铁离子并用氧充分饱和的溶液上限可扩大为2×10°Gy）适用剂量率：<10°Gy·s-1
用途：电子束/Y射线/X射线
物理特征：它是由10-mol·L-1硫酸亚铁铵溶解在空气饱和的0.4mol.L-硫酸中的水溶液组成。有时为了除去痕量有机杂质的影响，使用10-mol·L-氯化钠，但在高剂量时可不用。仪器设备：UV分光光度计（通常波长为303nm）。环境因素：
温度：辐照温度系数+0.16%/℃。湿度，无影响。
光照，对环境光照不灵敏。
9晶溶发光剂量测量系统的特性见表A9。A2.9
表A9晶溶发光剂量测量系统
适用剂鼠范围：10-1~10*Gy
适用剂量率，<10°Gy·s-1
用途：电子束/Y射线/X射线
物理特征：某些固体有机物或无机物，受射线辐照之后，在其溶解于水或其他溶剂的过程中能发出用灵敏的光探测器可以探测到的光，称为晶溶发光。其发光强度随辐射吸收剂量增加而增加，二者呈现确定的函数关系。常用的晶溶发光剂量计为谷氨酰胺粉末，可封在各种小型包装容器中使用。仪器设备：晶溶发光剂量测量仪。环境因素：
温度：辐照温度系数为正值，溶解温度系数为负值。湿度：无包装时对湿度灵敏（可用防湿包装）。光照：一般不灵敏。
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A2.10辐射显色薄膜剂量计的特性见表A10。表A10辐射显色薄膜剂量计
适用剂量范围：10°~10°Gy
适用剂量率：<1013Gy·8-1
用途：电子束/射线/X射线
物理特征，该剂量计由隐色染料组成，经辑照后显色。薄膜厚度从几um到1mm。仪器设备：Vis/UV分光光度计（不同的波长）。环境因素：
温度：具有正的辐照温度依赖，并与薄膜类型有关，应避免辐照温度60℃。湿度：对湿度灵敏(可以用塑料防水包装)。光照：对光照敏感，特别是光照波长<370nm。A2.11辐射显色光波导剂量计的特性见表A11。表A11辐射显色光波导剂量计
适用剂量范遇：10-3~10*Gy
适用剂量率，10-1~10°Gy.g-1
用途：电子束/Y射线/X射线
物理特征；该剂量计为装有隐色染料有机溶液的塑料管，两端用玻璃或塑料小珠或小柱密封。仪器设备：Vis/UV分光光度计。环境因素：
温度：辐照温度系数为+0.3%/℃。湿度：无要求。
光照：应避免接触UV光，对<370nm波长的光线嫩感。A2.12硫酸亚铁铜剂量计的特性见表A12。表A12
硫酸亚铁铜剂量计
适用剂量范围：10°~3×10°Gy适用剂量率，<10°Gy·s-1
用途：电子束/X射线/Y射线
物理特征；该剂量计由10-mol·L-1硫酸亚铁铵和10-mol·L-硫酸铜的5×10-mol·L-的硫酸溶液组成。仅器设备：UV分光光度计（通常波长为303nm）。环境因素：
溢度：辐照温度系数+0.16%/℃。湿度：无要求。
光照：一般光照不灵敏。
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