【化工行业标准(HG)】 化学试剂 还原铁粉(原HG/T 3-1084-77)

中华人民共和国石油化学工业部部
化学试剂
本试剂为灰黑色粉末。
元素符号：Fe
原子量：55.85（按1975年国际原子量）一、技术条件
1.Fe含量不少于：
分析纯…
化学纯…
2.杂质最高含量（指标以%计）：名
(1)硫酸不溶物
(2)硫化合物（以SO 计）
（3）氮化合物（以N计）
(4）铜(Cu）
（5）水溶物
按GB619—77之规定进行取样及验收，分
三、试验方法
HG 3—1084—77
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601—77、GB602—77、GB60377之规定制备。
1.Fe含量测定：称取0.2克样品，称准至0.0002克。置于碘量瓶中，加30毫升水，20毫升盐酸，滴加5毫升过氧化氢至样品完全溶解。煮沸至过氧化氢分解完全，冷却。加3克碘化钾，摇匀。于暗处放置30分钟。加100毫升水（不超过10℃)，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫升0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。Fe含量%（x）按下式计算：
X= I-V)C× 0. 05584 × 100
中华人民共和国石油化学工业部发布工局提出
1978年10月1日
天津市化学试剂三厂
Wbzsoso，cOHG3—1084—77
式中：V1一一硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升，V2一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升，C——硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N；G——样品重量，克，此内容来自标准下载网
0.05584——每毫克当量Fe之克数。2.杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）硫酸不溶物：称取2克样品，加50毫升4N硫酸，加热溶解，稀释至100毫升。在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤过滤，先用1N硫酸洗涤滤渣，再用热水洗涤至洗液无硫酸盐反应，于105～110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于：分析纯
化学纯…
2.0毫克；
10.0毫克。
(2）硫化合物：称取0.2克样品，加10毫升水及2毫升盐酸，滴加过氧化氢至样品完全溶解，煮沸至过氧化氢分解完全，滴加10毫升10%氨水，过滤，滤渣用热的0.5%氨水洗涤至滤液及洗液约50毫升。加0.2毫升5%无水碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，加热除去铵盐，残渣用少量水溶解，稀释至40毫升，取10毫升，加5毫升95%乙醇，1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%氯化锁溶液，稀释至25毫升，摇勾，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的SO4：
分析纯
化学纯·
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.030毫克，
0.075毫克。
3）氮化合物：称取1.5克样品，加20毫升4N硫酸，加热溶解，冷却。用10%氢氧化钠溶液中和，稀释至70毫升。按GB609一77之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.5克样品及下列数量的N：分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
…0.05毫克，
0.10毫克。
（4）铜：称取0.2克样品，加10毫升水及2毫升盐酸，滴加过氧化氢至样品完全溶解，加热煮沸2分钟，冷却。加5毫升水及15毫升盐酸，移入分液漏斗中，加20毫升乙醚萃取，静置分层，弃去乙醚层，再用乙醚反复萃取至水层无色，分出水层，在水浴上蒸干，残渣溶于2滴盐酸及40毫升水中。取10毫升，加5毫升10%柠檬酸铵溶液，用10%氨水调至pH9，稀释至25毫升。加1毫升0.1%铜试剂溶液，用5毫升四氯化碳萃取。有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Cu：
分析纯·
化学纯
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。.0.0025毫克；
?0.0100毫克。
（5）水溶物：称取10克样品，加100毫升水，煮沸5分钟，冷却。稀释至100毫升，过滤。取50毫升，置于恒重的瓷血中，在水浴上蒸干，于105110℃烘至恒重，残渣重量不得大于：分析纯
化学纯·
四、包装及标志
1.包装：按HG311964之规定。
内包装形式：G—2、Gz—2；G—3、Gz—3；2
1.5毫克，
…5.0毫克。
W.bzsoso：com外包装形式：—1；
包装单位：第4类。
2.标志：按HG3—11964之规定。HG3—1084—77
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