【化工行业标准(HG)】 工业丙二酸二甲酯(原ZB/TG 17026-90)

中华人民共和国专业标准
ZBG17026—90
工业丙二酸二甲酯
1990-03-14发布
中华人民共和国化学工业部发布1990-12-01实施
W中华人民共和国专业标准
二酸二甲酯
工业丙
主题内容与适用范围
ZBG17026—90
本标准规定了工业内二酸二甲酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以氰乙酸法制得的工业丙二酸二甲酯。本产品主要用作医药中间体。
分子式：CH2(COOCHs)2
相对分子质量：132.116（按1987年国际原子量）2引用标准
GB3143
GB4472
GB6678
GB6680
3技术要求
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一—铂-钻色号）化工产品密度、相对密度测定通则化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
3.1外观：透明液体。
3.2工业丙二酸二甲酯质量应符合下表要求：指
色度，(铂-钴)号
酸度，%(以丙二酸计)
酯含量,%
密度（pa），g/cm
试验方法
1.151~1.158
合格品
1.140~1.158
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂、蒸馏水或相应纯度的水。4.1色度的测定
按GB3143规定进行。
允许差：两次测试结果之差不得大于5个色度号，取其算术平均值为测定结果。4.2酸度的测定
4.2.1原理
以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定游离酸。中华人民共和国化学工业部1990-03-14批准1990-12-01实施
W.bzsoso.coD4.2.2仪器
一般试验室仪器。
4.2.3试剂和溶液
ZBG17026—90
4.2.3.1氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L按GB601配制和标定。
4.2.3.2中性乙醇：在无水乙醇中加酚酞指示液（4.2.3.3)数滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色。
4.2.3.3酚酰指示液10g/L按GB603制备。4.2.4分析步骤
称取约5g试料，精确至0.001g，置于100ml碘量瓶中，加中性乙醇20ml、酚酰指示液2滴，以氢氧化钠标准滴定液迅速滴定至微红色为终点。4.2.5结果计算
酸度X,按式(1)计算：
式中Xi——酸度,%;
V1.ciX0. 052 03×100
氢氧化钠标准滴定液浓度，mol/L；m
Vi一在滴定中所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；m1——试料的质量，g；
与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/L]相当的以克表示的丙二酸质量。
测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.2.6允许差
两次测定结果差值不大于0.03%。4.3酯含量的测定
4.3.1原理
试料中的酯用过量的碱皂化完全后，用酸标准滴定溶液滴定剩余的碱，以计算酯的含量。试料中少量的游离酸可在测定“酸度”时测出，并在计算酯含量时减去所耗用的碱量。4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1氢氧化钠溶液约c(NaOH)=0.5mol/L。4.3.2.2乙醇(95%)。
4.3.2.3盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0.5mol/L。4.3.3仪器
4.3.3.1标准磨口回流瓶，250ml。4.3.3.2玻璃冷凝器，400mm×40mm。一般试验室仪器。
4.3.4分析步骤
用滴瓶称取约1g试料，精确至0.0002g，于盛有50ml氢氧化钠溶液和10ml乙醇（95%）的250m回流瓶中，装上冷凝器，置电炉上加热回流半小时。冷却后加酚酥指示液2滴，以盐酸标准滴定溶液滴定至红色全部消失为终点。同时作空白试验。4.3.5结果计算www.bzxz.net
酯的百分含量X2按式(2)计算：
XV)x0.06602×1001.27X
W.bzsoso.coIZBG17026—90
式中：V。空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，ml;V2测定试验消耗盐酸标准溶液的体积，ml；C2——盐酸标准溶液之实际浓度，mol/L；m2——试料的质量，g；
0.06602一一与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000mol/LJ相当的以克表示的丙二酸二甲酯的质量；
1.27一一1mol的丙二酸二甲酯与1mol的丙二酸的质量之比；X,酸度。
测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.3.6允许差
两次测定结果差值不大于0.30%。4.4密度的测定
按GB4472之规定进行。
允许差：两次平行测试结果之差不大于0.0005，取两次测定的算术平均值为测试结果。5检验规则
5.1产品由生产厂检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准要求，并附有合格证。5.2使用单位按本标准的要求，对所收到的产品进行检验。5.3采样方法及采样量均按GB6678及GB6680之规定执行。5.4如果检验中有一项指标不符合本标准时，应重新从两倍量的包装中抽取试样进行复验。复验结果，既使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格。5.5供需双方对产品质量发生异议时，需方应在产品到货后一个月内提出。若需要仲裁，仲裁机构由双方商定。
6包装、标志、贮存、运输
6.1本产品装于有内盖的塑料桶或衬塑桶内，每桶净重50kg。6.2本产品外包装上应清楚标明：产品名称、生产厂名、批号、商标、净重。6.3产品应贮存在阴凉、干燥、通风和防火防爆的库房内。6.4运输时小心轻放，不得敲击，不得倒置。附加说明：
本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由山东淄博东风化工厂、重庆制药九厂负责起草。本标准主要起草人姜官清、黄小怡、徐天瑜。3
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