【化工行业标准(HG)】 工业异丁醇(原ZB/TG 17023-89)

中华人民共和国专业标准
ZBG17023—90
工业异丁醇
1990-03-14发布
中华人民共和国化学工业部
1990-12-01实施
W中华人民共和国专业标准
主题内容与适用范围
ZBG17023—90
本标准规定了工业异丁醇产品的技术要求，试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于由生产丁醇、辛醇的副产物所制得的异丁醇。分子式：CH.OH
结构式：H
相对分子质量：74.12（按1987年国际原子量）引用标准
危险货物包装标志
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钻色号）GB3143
GB4472
GB6283
化工产品密度、相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB6324.2
挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB6678
GB6680
GB7534
3技术要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
工业用挥发性有机液体沸程的测定3.1外观：透明液体，无可见杂质。工业异丁醇应符合下表要求：
色度，(铂-钻)号
密度（p20），g/cm3
沸程（0℃,101325Pa）
温度范围106.5~109.5℃，℃
酸度(乙酸计),%
水分，%
优等品
中华人民共和国化学工业部1990-03-14批准0.003
合格品
0.801~0.803
1990-12-01实施
W.bzsoso：com指
蒸发残渣，%
羰基化合物(异丁醛计),%
4试验方法
ZBG17023—90
优等品
本试验方法所用试剂和水除特殊注明外均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1色度的测定
4.1.1按GB3143进行测定，比色管容量100mL。测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.1.2允许差
两次平行测定结果的差值不大于2个（铂-钻)号。4.2密度的测定
4.2.1密度计法
合格品
4.2.1.1按GB4472中2.3.3的要求在试验室的常温下进行测定，密度计的示值范围0.800~～0.850g/cm2。
4.2.1.2结果计算bZxz.net
20℃时工业异丁醇的密度按公式（1)计算：P20=A+0.000763(t—20)
式中：A-
试验温度下工业异丁醇的密度，g/cm；t——测定时异丁醇试样的温度，℃；0.000763——工业异丁醇试样密度的温度补正系数（适用于15～35℃温度范围）。测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.2.1.3允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm。4.2.2比重瓶法（仲裁法）
4.2.2.1按GB4472中2.3.1的要求进行测定。测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.2.2.2允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm。4.3沸程的测定
按GB7534的要求进行测定，主温度计的示值范围95～120℃，冷凝器符合GB7534中3.4.1要求，热源采用煤气灯或酒精灯。4.4酸度的测定
4.4.1方法原理
用酚作指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定试料的酸度。4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1乙醇：95%(V/V);
4.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB601制备与标定；4.4.2.3酚酰：5g/乙醇溶液，溶解0.5g酚酰于100mL乙醇中，滴加氢氧化钠标准滴定溶液使呈微2
W.bzsoso.coI粉红色。
4.4.3仪器
般试验室仪器及
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4.4.3.1锥形瓶：容量500mL，具有磨口玻璃塞；4.4.3.2滴定管：容量10mL，分刻度0.05mL。4.4.4试验步骤
取100mL乙醇于锥形瓶中，加入1mL酚酰指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色，再准确吸取100mL试料加于锥形瓶中，混合均匀后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色保持5s不退色即为终点。
4.4.5结果计算
工业异丁醇的酸度X(以乙酸计)用质量百分数表示，按公式(2)计算：Xi-1·VX0.060
C1.V.X0.060
式中：c1一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol；V1—一消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一在测定温度下试料的密度，g/cm；p
0.060一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/LJ相当的以克表示的乙酸的质量。
测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.4.6允许差
两次平行测定结果的差值不超过0.0003%。4.5水分含量的测定
4.5.1按GB6283规定要求进行测定，吸取试料体积为10mL。测定结果，取两次平行测定的算术平均值为结果。4.5.2允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.01%。4.6蒸发残渣的测定
4.6.1按GB6324.2规定进行测定
测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.6.2允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.001%。4.7羰基化合物的测定
4.7.1方法原理
试料中的羰基化合物与盐酸羟胺作用生成同时放出等物质量的盐酸，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定生成的盐酸。
4.7.2试剂和溶液
4.7.2.1盐酸：密度约1.19g/cm；4.7.2.2无水乙醇；
4.7.2.3盐酸羟胺：溶解50g盐酸羟胺（NH20H·HCI）于90mL水中，并用乙醇稀释至1000mL，再取此溶液100mL，用乙醇稀释至500mL。4.7.2.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L，称取约7g氢氧化钾溶于少量（约50mL）3
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水中，然后用无水乙醇稀释至1L，静止数日，吸取上层清液，以酚酰为指示剂，用盐酸c（HCI)=0.1mol/L标准滴定溶液标定。此溶液有效期为7d。4.7.3仪器
一般试验室仪器及下列仪器。
4.7.3.1带回流冷凝器的锥形瓶：容量250mL；4.7.3.2酸度计：带有玻璃电极和甘汞参比电极；4.7.3.3微量滴定管：容量10mL，分刻度0.05mL。4.7.4试验步骤
准确吸取30mL试料，加入装有10mL盐酸羟胺溶液的锥形瓶中再加入10mL乙醇，装上冷凝器，在沸水浴中回流30min，取出带冷凝器的锥形瓶，冷凝至室温，用10mL乙醇冲洗冷凝器内壁，取下锥形瓶，将瓶内试料倒入250mL烧杯中，用125mL乙醇分数次清洗锥形瓶，并倒入烧杯中。使用酸度计，以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定。绘出滴定液体积和被测溶液pH值变化曲线，曲线的拐点（pH约等于3)即为终点。同时做空白试验。4.7.5结果计算
工业异丁醇羰基化合物含量X2(以异丁醛计)用质量百分数表示，按公式(3)计算X2-(V:-Vo)X0. 07211)
_c2(V,-V)X7.211
式中：c2—氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2一测定试料时，消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；V。一空白试验时，消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；V一试料的体积,mL；
A——在测定温度下试料的密度，g/cm；0.07211——与1.00ml氢氧化钾乙醇标准滴定溶液c(K0H)=1.000mol/L)相当的以克表示的异丁醛的质量。
测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.7.6充许差
两次平行测定结果的差值不大于0.01%。5检验规则
5.1工业异丁醇产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证每一批出厂的工业异丁醇都符合本标准要求。
5.2每一批出厂的工业异丁醇都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品质量和本标准编号。5.3用槽车装的工业异丁醇，以每一容器为一批，用采样器自上、中、下三层采取平均样品，桶装工业异J醇采样按GB6678中表2的要求进行，若采样总体单元数大于500时，应按总体单元数立方根的三倍数即3×N（N为总体单元数）进行采样，采样方法按GB6680中2.1.3进行。5.4所采样品总量不得少于1L，将样品充分混勾后，分装于两个清洁干燥带有磨口塞的玻璃瓶中，粘上标签并注明生产厂名称、产品名称、批号和采样日期，一瓶作为检验分析，一瓶保留一个月，以备查验。5.5蒸发残渣和羰基化合物为出厂保证项目，当用户有要求时进行检验。5.6使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的工业异丁醇产品的质量进行核验，校验其质量是否符合本标准要求。4
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5.7生产厂和使用单位在对产品进行检验时，如果发现检验结果有一项指标不符合本标准要求时，槽车装产品应重新采取二倍量的样品，桶装产品，应重新自二倍数的包装单元中采样进行检验，所得结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。5.8当供需双方对产品质量发生争议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定进行仲裁。6标志、包装、运输和购存
6.1在工业异丁醇产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括产品名称、本标准编号、商标、生产厂名称、批号、净重和GB190中图5“易燃液体”的标志。6.2工业异丁醇应用干燥清洁及牢固的镀锌铁桶（每桶净重150kg)或槽车包装。6.3装卸及运输时应防止猛烈撞击。6.4工业异丁醇产品应贮存在干燥通风，温度保持在35℃以下的防爆仓库内。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由吉林化学工业公司化肥厂负责起草。本标准主要起草人杨安群、高国茹。本标准参照采用美国材料与试验协会标准ASTMD1719—1986《工业异丁醇》。5
W.bzsoso.cO
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