【化工行业标准(HG)】 硝酸胍(原ZB/TG 17022-89)

中华人民共和国专业标准
ZBG17022—89
1989-05-05发布
中华人民共和国化学工业部
1989-10-01实施
W中华人民共和国专业标准
主题内容与适用范围
ZBG17022—89
本标准规定了硝酸胍技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、储存等。本标准适用于以双氰胺或尿素与硝酸铵为原料经缩合反应制得的硝酸胍。本产品主要用作医药中间体。
分子式：CH,N，HNOs
结构式：
分子量：122.09（按1985年国际原子量）2引用标准
NH2HNO
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6678化工产品采样总则
9固体化工产品采样通则
GB6679
3技术要求
3.1外观：本品为白色或米白色颗粒状或片状结晶。3.2产品质量应符合下表要求。
项目名称
硝酸胍含量
加热减量
水不溶物
游离硝酸
游离硝酸铵
4试验方法
优级品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用现行国家标准或专业标准分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
4.1硝酸胍含量测定
4.1.1原理
中华人民共和国化学工业部1989-05-05批准1989-10-01实施
W.ZBG17022—89
在碱性条件下，硝酸胍与苦味酸生成苦味酸胍沉淀，沉淀称重，计算硝酸胍的含量。反应式为：
NH2C(NH)NH2·HNO:+NH,OH+CH2OH(NO2)s-NH,C(NH)NH,(NO)CHOH★+NH,NO+H204.1.2试剂和溶液
a.氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.10mol/L；酚红乙醇溶液：0.04%；
c.氨水：10%，
d.苦味酸溶液：1.20%~1.24%。
配制与标定：
称取苦味酸25g（准确至0.01g），溶于2000mL蒸馏水中，加热使其全部溶解。冷却至20℃，过滤吸取25mL滤液放入250mL锥形瓶中，加酚红溶液2滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。
苦味酸百分浓度a按式(1)计算：=·VX0.2291×100
式中：c-
一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；一耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL；(1)
0.2291——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.10mol/L］相当的苦味酸的质量，g。4.1.3试验程序
称取2.5g试样（准确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加蒸馏水200mL，加热溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，吸取滤液25mL，置于250mL烧杯中，加2mL氨水溶液，75mL苦味酸溶液，当有黄色苦味酸胍沉淀形成时，应稍加搅拌，将烧杯置于510℃冷水浴中放置1h，用已恒重的4号玻璃抽滤，用原滤液30mL分数次洗涤烧杯和沉淀，抽干后，带有沉淀的玻璃于105℃烘至恒重。
4.1.4结果计算
硝酸胍百分含量a1按式(2)计算：ml×0.424
式中：m1——苦味酸胍质量，g3m——试样质量，g;
0.424——硝酸胍与苦味酸胍相对分子质量之比。4.1.5允许差
两次测定结果之差不得大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4.2加热减量测定
4.2.1试验仪器
称量瓶：外径60mm，瓶高30mm。4.2.2试验程序
称取5g试样（准确至0.0002g），放入已恒重的称量瓶中。将盛有试样的称量瓶盖子打开，置于105～110℃烘箱中，并应放在温度计水银球的周围，烘2.5h后，取出称量瓶，将瓶盖盖严，置于干燥器内，冷却至室温，称重。
W4.2.3结果计算
ZBG17022—89
硝酸胍加热减量百分含量2按式(3)计算：2
式中：m2——干燥前试样质量，g；ma
干燥后试样质量，g。
4.2.4允许差
m2-ms×100
两次测定结果之差不得大于0.04%，取其算术平均值为测定结果。4.3水不溶物测定
4.3.1试验仪器
a。玻璃埚：4号；
b。干燥器：内装变色硅胶。
4.3.2试验程序
（3）
称取试样10g（准确至0.01g），放入250mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，加热溶解，试样溶解后，置于0℃冰水浴中冷却至20℃，用已恒重的4号玻璃抽滤，沉淀用150mL20℃蒸馏水分3次洗涤，每次约50mL，带有沉淀的玻璃埚在105℃烘至恒重。4.3.3结果计算
水不溶物百分含量a：按式（4)计算：ml-m×100
式中：m4
一玻璃埚和水不溶物总质量，名；m6
一玻璃埚质量，g；
一试样质量，g。
4.4游离硝酸测定
4.4.1试剂和溶液
a氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.05mol/L；b。酚酥乙醇溶液：1%。
4.4.2试验程序
称取试样2g（准确至0.0002g）于250mL三角烧瓶中，加入新煮沸蒸馏水50mL，加热使之溶解。冷却至室温，加酚酞溶液2滴，用氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈微红色即为终点。留此溶液待用。4.4.3结果计算
游离硝酸百分含量4按式(5)计算：-x0.063×100
式中：C1-
氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；Vi——耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL；mz
一试样质量，；
0.063——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]相当的硝酸的质量，g。4.5游离硝酸铵测定
4.5.1原理
硝酸铵与甲醛生成六次甲基四胺，反应生成的硝酸用氢氧化钠中和滴定。（5）
W.反应式为：
4.5.2试剂与溶液
ZBG17022—89
4NH,NO+6HCHO=（CH2)N,+4HNO+6H2OHNO:+NaOH-NaNO:+H,O
a.氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.05mol/L；b。中性甲醛溶液：以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至甲醛溶液呈微红色。4.5.3试验程序
将上述溶液(4.4.2滴至终点的溶液)加入中性甲醛溶液5mL，放置5min，再以氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色即为终点。
4.5.4结果计算
游离硝酸铵百分含量6按式(6)计算：26=9.V2X0.080x
式中：Ci——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV2一氢氧化钠标准溶液耗用体积，mL；mz——试样质量，g3
0.080——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=0.05mol/LJ相当的硝酸铵的质量，g。5检验规则
5.1产品由生产厂检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准要求，并附有质量合格证。
5.2使用单位按本标准的要求，对所收到的产品进行验收。5.3采样方法及采样量按GB6678及GB6679规定执行。5.4如果检验中有一项指标不符合本标准时，应重新从两倍数的包装单元中抽取试样进行复验，重新复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格。5.5供需双方对产品质量发生异议时，需方应在产品到货后一个月内提出，若需要仲裁，仲裁机构由双方商定。
6标志、包装、购存、运输免费标准下载网bzxz
6.1本产品用塑料编织袋或铁桶包装，内衬聚乙烯塑料袋，袋装净重25kg，桶装净重50kg。6.2本产品外包装上应清楚标明：产品名称、生产厂名、批号、商标、净重。6.3产品应贮存在阴凉、干燥、通风的危险品仓库内，远离火源或热源。6.4运输时小心轻放，不得敲击，不得近明火，不得与可燃物质同车装运。附加说明：
本标准由全国有机化学标准化分技术委员会提出。本标准由化工部北京化工研究院归口。本标准由江苏昆山化工厂负责起草。本标准主要起草人郑美心、顾顺兴。本标准技术指标参照采用美国军用标准MIL-G-63431（AR）——1981硝酸胍（GN）。4
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