【化工行业标准(HG)】 工业水合肼(原ZB/TG 14001-1990)

中华人民共和国行业标准
ZBG14001—90
工业水合肼
1990-03-14发布
中华人民共和国化学工业部
1990-12-01实施
W中华人民共和国行业标准
工业水合肼
主题内容与适用范围
ZBG14 001—90
本标准规定了工业水合肼的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业水合。该产品主要用于制药和作为化学工业原料、还原剂和除氧剂。分子式：N2H·H20
相对分子质量：50.06（按1985年国际原子量）2引用标准
GB3049
GB6678
3产品分类
危险货物包装标志
包装储运图示标志
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂、杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法化工产品采样总则
工业水合肼分为二种规格：
80%水合肼；
b.40%水合肼。
4技术要求
4.1外观：80%水合肼优等品和一等品为无色透明发烟液体，合格品为无色透明或微带混浊的发烟液体。
40%水合耕为无色透明或微带混浊的液体。4.2工业水合肼应符合表1要求。表1
指标名称
水合肼(N2H·H20)含量，%
优等品
中华人民共和国化学工业部1990-03-14批准80%水合肼
一等品
合格品
40%水合肼
合格品
1990-12-01实施
W.指标名称
不挥发物含量，%
铁(Fe)含量，%
重金属(以Pb计)含量，%
氯化物(以CI计)含量，%
硫酸盐(以SO,计)含量，%
5试验方法
优等品
ZBG14001—90
续表1
80%水合肼
一等品
合格品
40%水合肼
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602和GB603的规定制备。
5.1水合肼含量的测定
5.1.1方法提要
在试验溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼，在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定，以过量碘溶液的颜色指示终点。
5.1.2试剂和材料
5.1.2.1碳酸氢钠(GB640)；
5.1.2.2硫酸(GB625)：1+5溶液；5.1.2.3碘(GB 675):c(
5.1.3分析步骤
I2)约0.1mol/L标准滴定溶液。
用带有磨口盖的称量瓶称取约1g试样，精确至0.0002g，小心全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL（80%）或20mL（40%）试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加20mL水，1mL硫酸和1g碳酸氢钠，摇匀。用碘标准滴定溶液滴定，溶液出现微黄色并保持1min不消失即为终点。
同时做空白试验。免费标准bzxz.net
5.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水合肼(N,H4·H,O)含量a)按式(1)计算(V-V.)XeX0. 012 52×100
m×250
_313(V-Vo)c
式中V-
一试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；一空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；(1)
.bzsoso：comV1—一移取的试验溶液体积，mLZBG14001—90
c——碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；m——试料质量，g;
0.01252——与1.00mL碘标准滴定溶液[c(÷I2)1.000mol/L)相当的，以克表示的水合肼的质量。所得结果应表示至一位小数。
5.1.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。5.2不挥发物含量的测定
5.2.1分析步骤
用已于105110℃干燥至恒重的50mL瓷埚称取约20g试样，精确至0.01g。置于沸水浴上蒸发至干。再于105~110℃下干燥至恒重。保留残渣A供5.3条及5.4条试验用。5.2.2分析结果的表述
以质量百分数表示的不挥发物含量(a2)按式(2)计算：m2-ml×100
式中：m1——瓷质量，g；
一瓷埚和不挥发物质量，；
一试样质量，8。
所得结果应表示至三位小数。
5.2.3允许差
两次平行测定结果之差不大于0.004%，取其算术平均值为测定结果。5.3铁含量的测定
5.3.1方法提要
同GB3049第2条。
5.3.2试剂和材料
同GB3049第3条。
5.3.3仪器、设备
5.3.3.1分光光度计：带有3cm的吸收池。5.3.4工作曲线的绘制
按GB3049第5.3条的规定使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线。5.3.5分析步骤
5.3.5.1试验溶液的制备
（2）
用2mL1+1盐酸溶液及少量水溶解5.2.1条所得残渣A，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5.3.5.2空白试验溶液的制备
量取2mL1+1盐酸溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.3.5.3测定
用移液管移取20mL试验溶液和20mL空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中。按GB3049第5.4条的规定，从“必要时，加水至60mL”开始进行操作。5.3.6分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe）含量（a：2按式（3）计算：3
式中：m1-
ZBG14001—90
根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁含量，mg；一根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁含量，mg；一5.2.1条试料质量，8。
所得结果应表示至四位小数。
5.3.7允许差
两次平行测定结果之差不大于0.0001%，取其算术平均值为测定结果。5.4重金属含量的测定
5.4.1方法提要
在弱酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，溶液呈棕黄色。与同样操作的标准溶液比较，确定重金属含量。
5.4.2试剂和材料
5.4.2.1盐酸(GB622)1+1溶液；
5.4.2.2无水乙酸钠（GB694)：200g/L溶液；5.4.2.3饱和硫化氢水；
5.4.2.4铅标准溶液：0.010mgPb/mL。按GB602配制后，用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。5.4.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液（5.3.5.1），置于50mL比色管中，加2mL乙酸钠溶液，摇匀。加10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀。与标准比色溶液进行比较。标准比色溶液的制备：在一系列50mL比色管中，分别加入1.00～5.00mL铅标准溶液，各加0.5mL盐酸，然后与试验溶液同时同样处理。5.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的重金属(以Pb计)含量(a)按式（4)计算：0.01xV。
式中：V。一一与试验溶液颜色相当的标准比色溶液中铅标准溶液的加入量，mLm
-5.2.1条试料质量，g。
5.5氯化物含量的测定
5.5.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与硝酸银生成氯化银混浊液，与同样操作的标准溶液比较，确定氯化物含量。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1硝酸(GB626)：1+2溶液；4
W.bzsoso.coI5.5.2.2硝酸银（GB670)：20g/L溶液；ZBG14001—90
5.5.2.3氯化物标准溶液：0.10mgC1/mL；5.5.2.4氯化物标准溶液：0.010mgC1/mL。移取10mL氯化物标准溶液（5.5.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。5.5.3分析步骤
用移液管移取1mL（约1g）试样，置于50mL比色管中，加入10mL水和10mL硝酸溶液，再加水至25mL。加1mL硝酸银溶液，摇匀，放置15min。与标准比浊溶液进行比较。标准比浊溶液的制备：在一系列50mL比色管中分别加入0.505.00mL氯化物标准溶液5.5.2.3或5.5.2.4)，与试样同时同样处理。5.5.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以CI计)含量(rs)按式(5)计算：eXV100=
式中，V。—一与试验溶液浊度相当的标准比浊溶液中氯化物标准溶液的加入量，mLc
一氯化物标准溶液的浓度，mg/mL。5.6硫酸盐含量的测定
5.6.1方法提要
（5）
在微酸性条件下，硫酸根与氯化生成硫酸钡沉淀使试液混浊。与同样操作的标准溶液比较，确定硫酸盐含量。
5.6.2试剂和材料
5.6.2.1乙醇(GB679);
5.6.2.2盐酸(GB622)：1+1溶液；5.6.2.3氯化锁(BaC12·2H20)(GB652）：100g/L溶液；5.6.2.4硫酸盐标准溶液：0.010mgSO4/mL。按GB602配制后，移取10mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。5.6.3分析步骤
用移液管移取2mL（约2g）试样置于50mL比色管中，加10mL水，用盐酸中和（用pH试纸检验），用水稀释至25mL，加入0.5mL盐酸，3mL乙醇，2mL氯化溶液，摇匀，放置1h。与标准比浊溶液进行比较，浊度不得深于标准。标准比浊溶液的制备：按表2移取硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理。表2
优等品
一等品
合格品
6检验规则
80%水合肼
40%水合肼
6.1工业水合肼应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的5
W.bzsoso.coDZBG14001—90
工业水合肼都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的水合肼进行验收。验收应在交货日起的三个月内进行。
6.3每批产品的重量不得超过10t。6.4按GB6678第6.6条的规定确定采样桶数。用玻璃采样管从每桶的上、中、下三个部位采样，共取出不少于200g试样，置于清洁干燥的磨口瓶中。混合均匀后分装两瓶。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和生产日期。一瓶供分析检验用，一瓶(聚乙烯瓶)保留三个月备查。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批工业水合肼不能验收。6.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。7标志、包装、运输和购存
7.1标志
包装桶上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、净重、本标准编号及GB190所规定的“图18腐蚀性物品标志”，GB191所规定的“图4怕热标志”。7.2包装
内销包装用铁桶内涂环氧树脂或聚乙烯塑料，每桶净重由供需双方协商。外销包装用铁桶内衬聚乙烯胆，每桶净重50kg。7.3运输和贮存
工业水合肼不得与氧化剂、植物纤维混贮和共运，并应贮存在阴凉干燥处，运输中避免日晒。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由上海向阳化工厂、浙江东阳化学工贸公司和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人黄家棚、林生祺、单成芳、范国强。本标准参照日本工业规格JISK8871—80《水合肼》（试剂)制订。6
W.bzsoso.coI
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。