【国家标准(GB)】 氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法

GB/T5759-2000bzxZ.net
本标推根据GB/T1.1-1993的规定对GB/T5759-1986《氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法》进行了修订。
本标推与GB/T5759-1986的主要技术差异：详细规定了外部水分除去的操作步骤。本标准自实施之日起，同时代替GB/T5759-1986。本标推由国家经济贸易委员会电力司提出本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会（TC15/SC4)归口。本标准由国家电力公司热工研究院负责起草。本标准主要趣草人：部林、王广珠、崔焕芳、吴文。
本标准于1986年首次发布。
本标准由国家电力公司热工研究院负责解释。255
1范围
中华人民共和国国家标准
氢氧型阴离子交换树脂含水测定方法Determination for water retention capacity ofanion exchange resins in hydroxylic formGB/T5759-2000
代替GB/T57591986
本标准规定了氢氧型强碱性阴离子交换树脂和游离胺型弱碱性阴离子交换树脂含水量的测定方法本标准适用于氢氧型强碱性阴离子交换树脂和游离胺型弱碱性阴离子交换树脂含水量的测定。2引用棕准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构戒为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5475-1985离子交换树脂取样方法GB/T5476-1996离子交换树脂预处理方法GB/T5760-2000氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法3定义
氢氧型阴离子交换树脂含水量是指用氢氧化钠溶液将阴离子交换树脂的强碱型基团转成氢氧型，弱碱型基闭转成游离胺型后离子交换树脂颗粒内所含的平衡水量。4原理
将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品，用离心法除去外部水分后，称取一定量的样品，用盐酸溶液彻底转型，再用无水乙醇洗去多余的酸，在105℃下烘干，测定干基质量，威去转型的增量，求得氢氧型样品干基质量，即求得湿、干样品的质量差，由此计算含水量。5试剂
5.1无水乙醇：分析纯。
5.2纯水：电导率小于3μS/cm（25C）。5.3盐酸溶液：c(HCi)=1mol/L，量取90mL化学纯盐酸，注人1000mL纯水中。5.4硝酸银溶液（50g/L）：称取5名分析纯硝酸银，溶于95mL纯水中。5.5高温润滑脂：滴点不小于200℃。6仪器
6.1含水量测定器：标准磨口BM19/26，1号微孔砂芯，如图1。6.2分液漏斗：标准磨口BM19/26，250mL，如图2。6.3有机玻璃或玻璃离心过滤管：如图3。国家质量技术监督局2000-03-16批准256
2000-09-01实施
020~21
含水量测定器
GB/T5759—2000
1号秘芯
芯雅*3
1有机玻璃管，2—有机玻璃过滤板图3有机玻璃离心过滤管
6.4烘箱：最高温度200℃，控温精度±2℃92/61
#86±1
图2分液漏斗
6.5架盘天平：感量1g，最大称量1000g。6.6电动离心机：转速0~4000r/min（可调），50mL离心管4支：型号80-A或LD-5A6.7秒表：分度值0.023。
芯孔3
6.8干燥器：$250mm，内放硅胶干燥剂。GB/T5759—2000
6.9称量瓶：$40mmX20mm，§70mmX35mm。6.10分析天平：感量0.1mg，最大称量200g。7试样准备
7.1取样
按GB/T5475进行。
7.2预处理
按GB/T5476进行。
7.3氢氧型阴离子交换树脂样品的制备。按GB/T5760进行。
8操作步骤
8.1将按GB/T5760处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5~15mL装人离心过滤管内，在样品层上盖层滤纸，并在滤纸上滴一滴纯水，在另一对称管内装人某样品或水，然后放在架盘天平两边称量，用电导率（25℃）小于3μS/cm的少量纯水调整至两管质量相同。8.2将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在2000r/m土200r/min（80-A型）或2500/min士200/min（LD-5A型）下离心5min，用秒表计时。8.3取出离心过滤管，弃去上层滤纸，将样品倒人称量瓶内，盖严。在取出离心过滤管时，应防止分离出来的游离水重新进人树脂层中。8.4将含水量测定器洗净，在旋塞上涂上高温润滑脂，开启旋塞，取下塞子，一起放人烘箱，在105℃土2C下烘至恒重。盖上塞子，关闭旋塞，置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量，谁至0.1mg：记为mi。
8.5用增量法在含水量测定馨内加入1左右已除去了外部水分的氢氧型阴离子交换树腾样品，在分析天平上称量，准至0.1mg；记为m2。8.6同时称出样品，按GB/T5760测定湿态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容黛和强型基团最大再生容量。
8.7在已称人树脂样品的含水量测定器中加人少量纯水，除去树脂层中气泡，在分液斗中加人250mL1mol/L盐酸溶液，以5~8mL/min 的流量流过树脂层。8.8通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂，流量为3～5mL/min，当流出液用硝酸银溶液（50g/L）检查无氯离子时，洗涤结束，抽出剩余的乙醇。8.9打开含水量测定器塞子，开启下部旋塞，连塞子一起放人烘箱，在105℃士2℃下烘3h。8.10在烘箱中盖上塞子，关闭下部旋塞，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量，准至0. 1 mg;记为m3a
9结果表示
9.1氢氧型阴离子交换树脂含水量X(%)按式(1)计算：X=(1-[2-(36.5-
Imz-mi
式中：X氢氧型阴离子交换树脂含水，%，m.空的含水量测定器的质量g，
m2\-—烘前含水量测定器和样品的质量，g；m?—烘后含水量测定器和样品的质量?g:258
× 18)×E ×10
**r+ro+ee(1)
GB/T5759--2000
E—氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量，mmol/g;E氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量，mmol /g。10充许差
同--实验室内充许差1.44%；不同实验室间允许差3.17%。11试验报告
试验报替应包括下列各：
a）注明号1用本标准：
b）受试产品的完整标识：包括产品名称、型号、等级、生产厂名、商标等；c）氢氧型阴离子交换树脂含水量；d）试验人员和试验日期。
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