【国家标准(GB)】 表面活性剂 分散剂中钙,镁总含量的测定方法

中华人民共和国国家标准
表面活性剂
分散剂中钙、镁总含量的测定方法Surface active agents -Method for determinationof total calcium and magnesilum conteat Indispersing agents
GB/T5551.--92
代善 GB 5551—85
本标准参照采用国际标准ISO2482—1973工业用氧化钠-—钙和镁含量的测定—EDTA络合滴定法》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定分散剂类产品中钙、镁总含量的方法。本标准适用于表面活性剂类分散剂产品中钙、镁总含量的测定。2引用标准
GB6011
化学试剂‘滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB9725化学试剂电位滴定法通则3方法原理
本方法系将样品配成定量溶液，在掩敲剂存在下，采用EDTA标准浴液进行络合滴定，并以离子选择性电极作为指示电极，测定溶液中电极电位的变化，根据电极电位的突肤变化来确定终点，从而按耗用的EDTA标准溶渡的体积计算出样品中钙、镁的总百分含量。4试剂和材料
4.1实验室用蒸馏水(GB6682）：三级水；4.2二乙基二硫代氮基甲酸钠（铜试剂)(GB10727);4.3盐酸(GB622)溶液：化学纯，c(HCI)=0.2mol/L4. 4三乙醇胺溶液,稀释 1十4水溶液，4.5氢氧化钠（GB629)溶液：化学纯，10%（m/m），4. 6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(C1.Hu,N,O,Na22H,O)(GB 1401)标准滴定溶液;c(EDTA)=0.010mol/L，接照GB601中4.15配制和标定：4.7氢氧化-氟化铵缓冲溶液（pH10）：按GB603中4.4.9配制。5仪器设备
5.1烧杯:150 mL
国家技术监督局1992-12-10批准1993-10-01实施
5.2容量瓶?500mL
5.3滴定管，10mL棕色酸式滴定管，5.4移液管：50mL;www.bzxz.net
GB/T 5551—92
5.5磁力搅拌器，791型或类性能仪器，5.6LD-2型电极电位仪或类似性能仪器,分刻度为0.1mV，5.7PCa-1型离子选择性电极；
5.8232型甘汞电极；
5.9秒表。
6样品
6.1试样溶液的制备
根据预计的钙，镁总含量，称取表1中规定的试样质量，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，用蒸馏水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，备用。表1
试样中预计的钙、镁总含量,%(m/m)1. 0～2. 0
0. 5~1. 0
0. 1 ~ 0. 5
6.2测定液的制备
试样质量
用移液管(5.4)吸取上述试样溶液(6.1)50mL置于150mL烧杯中，顺序加入盐酸(4.3)2~-3滴，三乙醇胺（4.4)2~3滴，氢氧化钠溶液（4.5)1~2滴，氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（4.7)0.15~0.20mL，测定液的pH值应为10.0~~10.5,再加入约50mg试剂(4.2),配成测定液。测定液需现用现配。分析步骤
将测定液（6.2）盗于磁力搅拌器（5.5）上，微微搅动，插入钙离子选择电极（5.7）及甘汞电极（5.8），并将两电极插头接上电极电位仪（5.6)。逐滴加入EDTA标准滴定溶液（4.6），并观察电极电位的变化，当每加人1滴EDTA标准满定浴液（4.6)导致电位值（伏）变化开始增大时，应放慢滴加的速度，约2min加1滴，直至电位变化不大时为止，记录每次滴加EDTA标准滴定溶液（4.6)后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定究毕后，用蒸馅水洗电极 3~5次，每次 3~~5min。同时做一空白试验。
一个试样平行测定两次，以其算术平均值作为测定结果。B分析结果的表迷
B.1滴定终点的确定
按GB9725中6.2.2规定确定终点。8.2结果的计算
分散剂中钙、总量的质量百分数(以钙计)按下式计算：X=V-V.)·cX 0. 040 08 ×10 ×m
GB/T5551-92
式中：X—分散剂中钙、镁总量的质量百分数（以钙计），%；V—试样耗用EDTA标准滴定溶液的体积,mL；V。——空白试验耗用 EDTA标准滴定溶液的体积,mLC滴定用EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lm—试样的质量，g；
0. 040 08—与 1. 00 mLEDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=1. 000 mol/LJ相当的,以克表示的钙的质量。
9允许差
本方法各次测定值的允许差见表2.表2
试样中的钙、镁总含量,%(m/m）1. 0~2. 0
0. 5~1. 0
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，本标准由上海市染料研究所归口，本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要修订人吴惊雷、凌佩江。允许差，%(m/m）
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