【国家标准(GB)】 食品添加剂 日落黄铝色淀

中华人民共和国国家标准
食品飾
添電加
落黄铝色
Food additive
Sunset yellow aluminum lake
1主题内容与适用范围
GB 6227.2--1995
本标准规定了食品添加剂日落黄铝色淀的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂日落黄与氢氧化铝作用生成的颜料色淀，本品可添加于食品中，作着色剂用。
分子式 C1H,2N,O,S2
相对分子质量408.41（按1991年国际相对原子质量）2引用标准
滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T 601
化学试剂
GB/T602
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603
GB/T 6682
GB/T 8450
GB 6227. 1
3技术要求
分析实验室用水规格及试验方法食品添加剂中砷的测定方法
日落黄
食品添加剂
3.1外观：橙黄色粉末。
3.2食品添加剂日落黄铝色淀质量指标应符合下表要求：%bzxz.net
主含量（以色酸计）
加热减量（135℃±2℃）
盐酸和氨水中不溶物
水溶性氯化物及硫酸盐(以钠盐计）副染料
砷(As)
重金属（以Pb计）
国家技术监督局1995-08-17批准128
1996-07-01实施
4试验方法
GB 6227.2--1995
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液，制剂及制品在没有注明其他要求时分别按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。
4.1外观
用目视测定。
4.2鉴别
4.2.7试剂和材料
a.盐酸(GB/T622)；
b.磷酸氢二钾(GB/T1274)：13.6g/L溶液：配制：称取磷酸氢二钾13.6g加水溶解，稀释至约900mL，再用约40g/L氢氧化钠溶液70mL，调节溶液到pH7,置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。氨水(GB/T631)：(1+2)溶液；
盐酸(GB/T622)：（1+3)溶液；
氢氧化钠（GB/T629)：40g/L及100g/L溶液日落黄铝色淀标准样品：含量≥10.0%。f.
4.2.2仪器、设备
分光光度计。
4.2.3分析步骤
4.2.3.1称取约0.5g试样，溶于5mL浓盐酸中，置于500mL容量瓶中，加入磷酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，然后准确吸取2mL置于50mL容量瓶中，再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度，该溶液的最大吸收波长应为482士2nm。
4.2.3.2称取约0.1g试样，加入盐酸溶液5mL，并在水浴中加热约5min，摇动使其溶解，溶液澄清，呈橙黄色溶液，冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成黄色胶状沉淀。4.2.3.3称取约0.1g试样，加入100g/L氢氧化钠溶液5mL，在水浴中加热5min摇动溶解，溶液澄清，呈橙黄色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成黄色胶状沉淀。4.3日落黄铝色淀含量的测定
4.3.1三氯化钛滴定法
4.3.1.1碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氟化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料百分含量。4.3.1.2试剂和材料
硫酸亚铁铵（GB/T661)
盐酸(GB/T622)，
三氯化钛；
柠檬酸三钠(GB/T3—1298);
硫氰酸铵（GB/T660）：200g/L溶液；硫酸（GB/T625)：(1+9)，（1+1)溶液；重铬酸钾(GB/T642)：c(1/6K,Cr0,）=0.1mal/L标准溶液：三氯化钛标准溶液：c(1/3TiCl）=0.1mo1/L，配制方法见GB6227.1中附录A；h.
钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3分析步骤
称约7g试样，精确至0.0002g+加（1+9）硫酸溶液80mL，在40～50℃下搅拌溶解，移入129
GB 6227.2-1995
250mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠30B，水200mL，按GB6227.1中图1装好仪器，在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。4.3.1.4分析结果的表述
日落黄铝色淀的质量百分含量（X1)按式（1)计算：X =y·c×0,1021 ×100 +
式中：V
滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积，mL；三氯化钛标准溶液的实际浓度，mol/L；(1
与1.00mL三氯化钛标准溶液[e（1/3TiCla）==1.000mol/L]相当的以克表示的日落黄铝色淀（以色酸计）质量：
m试料的质量,g。
4.3.1.5允许差
二次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2分光光度比色法
4.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。
4.3.2.2试剂和材料
a．酒石酸氢钠（HG/T 3—1300)；b．日落黄铝色淀标准样品：含量≥10.0%。4.3.2.3仪器、设备
分光光度计；
比色Ⅲ：10mm。
4.3.2.4分析步骤
a日落黄铝色淀标样溶液的制备
称取日落黄铝色淀标准品0.500g，精确至0.0002g，加入水20mL和酒石酸氢钠2g，加热至90℃，溶解后移入500mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取10mL，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。
b．日落黄铝色淀试验溶液的制备称量与操作方法同标样溶液的制备。c．操作
将标样溶液和试验溶液同在482土2nm波长处用10mm比色血在分光光度计上测量各自的吸光度。
以水作参比液。
4.3.2.5分析结果的表述
日落黄铝色淀的质量百分含量(X，)按式（2)计算：X
式中：A一—试验溶液的吸光度；A,-—标样溶液的吸光度；
GB 6227.2--1995
X，日落黄铝色淀标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）。4.3.2.6允许差
二次平行测定结果之差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4加热减量的测定
同GB6227.1中的4.4条。
4.5盐酸和氨水中不溶物含量的测定4.5.1试剂和材料
盐酸（GB/T622)；
盐酸(GB/T622）：(3+7)溶液；
氨水(GB/T631)：（4+96)溶液
硝酸银(GB/T670):c(AgNO,)=17g/L。d.
4.5.2分析步骤
称取约2g试样，精确至0.01g置于600mL烧杯中，加入水20mL和浓盐酸20mL，充分搅拌后加人热水300mL，搅匀，盖上表面Ⅲ，在70~80℃的水浴中加热30min，放冷，用已在135土2℃烘至恒重的G4砂芯堆埚过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到埚中，洗涤至洗液无色后，再用氨水溶液100mL洗涤，用盐酸溶液10mL洗，以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放入135士2℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.3分析结果的表述
盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X,)按式(3)计算：X,= e× 100
式中：m2—干燥后不溶物质量，gm1——试料质量?g。
4.5.4允许差
：二次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。4.6水溶性氯化物及硫酸盐含量的测定4.6.1试剂和材料
活性炭；
硝基苯(HG/T 3—903)，
硝酸(GB/T626)：（1+1)溶液：
硝酸银（GB/T670）：c（AgNO.）=0.1mol/L标准溶液；d.
硫氰酸铵(GB/T660):c(NH,CNS)=0.1mol/L标准溶液；硫酸高铁铵（GB/T1279)溶液；
配制：称硫酸高铁铵14名，溶于水100mL，过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。4.6.2试样溶液的制备
（3）
称取约2g试样，精确至0.01g，准确加水200.00mL，搅拌均匀，放置30min（其间不停搅动）用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。
4.6.3氯化物含量的测定
4.6.3.1分析步骤
GB 6227.2--1995
取以上试样溶液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液10mL（氯化物含量多时要多加些）及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸高铁铵试液1mL，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1 min，同时以同样方法做一空白试验。4.6.3.2分析结果的表述
氯化物质量百分含量（X)按式（4)计算：Xx - V.-V)·cX 0. 058 4 × 100 = (V-V) :c×23.36%
式中：V-
滴定试样用去0.1mo1/L硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；Ve
滴定空白溶液用去硫氰酸铵溶液的体积，mL；硫氰酸铵标准溶波之浓度，mol/L：0. 058 4-
与1.00mL硫氰酸铵标准溶液Cc（NH,CNS）=1.000mol/LJ相当的以克表示的氯化钠质量，
试料质量，名。
4.6.3.3允许差
二次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。4.6.4硫酸盐(以钠盐计)含量的测定4.6.4.1试剂和材料
氨水(GB/T631);
氢氧化钠（GB/T629）：0.2g/L溶液；盐酸(GB/T622)：（1+99)溶液；乙醇(GB/T679)：95%
四羟基苯醒二钠-氯化钾（GB/T646）：混合试剂等量混合；硫酸(GB/T625）：c(1/2HzSO4)=0.1mal/L标准溶液；酚酸：10g/L乙醇溶液；
玫瑰红酸钠指示液：称取玫瑰红酸钠0.1B，溶于水10mL（现配现用）；氯化钡(GB/T652)：c(1/2BaCl.)=0.1mol/L标准溶液；配制：称取氯化钡12.25g，溶于蒸馏水500mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，标定：吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到亮黄，试纸呈碱性反应，然后用氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。氯化钡标准溶液的浓度(X：)按式(5)计算：X，
式中：V,—硫酸标准溶液体积.mL；Vz氯化钡标准溶液体积，mL
c--—硫酸标准滴定溶液浓度,mol/L。4.6.4.2分析步骤
GB 6227.21995
吸取试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加酚酸指示剂1滴，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四羟基苯二钠氯化钾混合指示剂0.4g，摇勺，溶解后在不断摇动下以氯化锁标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为然点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用攻瑰红酸钠指示液作液外指示作比较，同时以相同方法做空白试验。4.6.4.3分析结果的表述
硫酸钠的质量百分含量(X。)按式(6)计算：X。 =- (V-V) -c× 0. 071
(V1 - V) c X 56. 8
式中；V，—滴定试验溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL，V2—滴定空白溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL：c-一氯化标准溶液的实际浓度，mol/L；X100
（6）)
0.071———与1.00mL氯化标准溶液【c（1/2BaC12）=1.000mol/L)相当的以克表示的硫酸钠质量g；
m——试料的质量·g。
4.6.4.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。注：水溶性氯化物及硫酸盘含量测定结果之和小于或等于2%。4.7副染料含量的测定
4.7.1方法提要
用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。4.7.2试剂和材料
同GB6227.1中的4.7.2条。
4.7.3仪器、设备
同GB6227.1中的4.7.3条。
4.7.4纸上层析条件
同GB6227.1中的4.7.4条。
4.7.5分析步骤
试样洗出液的制备：称取试样约2g，精确至Q.01g，置于烧杯中，加入水80mL和酒石酸钠5g，加热至90℃，搅拌使其溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器准确吸取上述2%溶液200μL，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边瘦入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直至副染料分离满意为止，取出，用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张（.600mmX600mm>的滤纸上相邻部位裁取。注：副染料纸上层析图同GB6227.1中的副染料纸上层析图。将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料指对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，分别置于50mL的纳氏比色管中，各准确加人丙酮溶液5mL，摇动3~5min后，再准确加入碳酸氢钠溶液20mL，充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，将滤液倒入厚度为50mm的比色Ⅲ中用分光光度计在副染料各自的最大吸收波长测定吸光度。以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL。混合液作参433
比液。
标样洗出液的制备：
GB 6227.2—1995
准确吸取上述2%试样溶液6mL移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。用微量进样器吸取200μL，均勾地点在离滤纸底边的25mm的一条基线上，待展开剂前沿线仅上升40.mm，取出后吹干，剪下展开的所有染料部分，萃取操作同前，用10mm比色Ⅲ在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白滤纸在相同的条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4.7.6分析结果的表述
副染料质量百分含量(X，)按式(7)计算：(A, -b) + +(A -bh)
(A. - B,)
各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；式中: A.A.—
b1，bn——各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度，A,标推萃取液以10mm光径长度计算的吸光度，B.
一标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度5一折算成10mm光径长度的比数；6一-以2%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%S—试样的总含量。
4.7.7允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.8砷含量的测定
（7）
样品先采用GB8450中1.4.2.1规定的湿法消解进行处理，然后采用方法2中规定的砷斑法进行测定。
4.9重金属含量的测定
4.9.1方法提要
试样在高温下进行炭化，灰化，放冷后加酸溶解过滤，稀释至一定体积，在pH二4时，加入硫化钠，然后进行限量比色。
试剂和材料
硫酸（GB/T625）；
盐酸(GB/T 622);
硝酸(GB/T626)
盐酸(GB/T622)：(1+3)溶液；
乙酸铵（GB/T1292)：（1+9)溶液，硫化钠（HG/T3—905）：100g/L溶液铅标准溶液：使用时稀释10倍，1mL含铅0.01mg。4.9.3分析步骤
称取试样2.5g放入瓷制措中，加人少许硫酸润，徐徐灼烧，在低温下尽量使之灰化后，放冷，加硫酸1mL慢慢加热至硫酸蒸气几乎不再发生，放入电炉中在450~550℃灼烧3h后，放冷。再加盐酸5mL及硝酸.1mL，充分粉碎研细，在水浴上蒸发干凋。再加盐酸5mL，将块充分粉碎研细，加热溶解，在水浴上蒸发干滴。加盐酸溶液10mL，加热溶解，冷却后，用定量分析滤纸（5号C)过滤，残留物用盐酸溶液约30mL洗涤，将滤液及洗液合并，在水浴上蒸发干凋，再加盐酸溶液10mL，加热溶解，冷却434
GB 6227.2—1995
后，过滤，用少量水洗涤，合并滤液及洗液，用乙酸铵溶液调节至pH4，加水配至100mL，作为试样液。另外，可不加试样进行同样的操作，作为空白试验液。吸取试样液40mI，加水配至50mL，作为检测液。吸取空白试验液40mL，加铅标准溶液2mL，加水配成50ml，作为比较液。
在两液中各加硫化钠试液2滴，摇匀，放置5min，检测液颜色不应深于比较液。4.10锁含量的测定
4.10.1试剂和材料
硫酸(GB/T625)：
硫酸(GB/T 625):(1+19)溶液
盐酸(GB/T622)：(1+3)溶液。
4.10.2分析步骤
准确称取试样约1g，放于白金埚中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入电炉中，于450～550℃灼烧3h。冷却后，加5g无水碳酸钠充分混合，加盖加热熔化。再继续加热10min，冷却后，加水20.mL，在水浴上加热，将熔融物熔解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇混合煮沸。冷却后，过滤，用水10mL洗涤滤纸上的残渣，将洗液与滤液合并，在水浴上蒸发干润。加5mL水使残渣溶解，必要时过滤，再加水配至10mL加盐酸溶液0.1mL，充分混合后，加硫酸溶液1mL混合，放置10min时，不得混浊。5检验规则
5.1食品添加剂日落黄铝色淀质量检验中，除锁的含量测定为每季度至少检验一次外，其他？个项目测定为出厂检验。
5.2除每大箱为10×250g外，其他均同GB6227.1中第5条。6标志、包装、运输、贮存
6.1除小包装每瓶为250g外，其他均同GB6227.1中第6条。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、上海市食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人施怀焖、陈启龙、钱凯、邱玉美、刘静、袁亦丞。本标准等效采用（日本食品添加物公定书）1986年第五版的《食用黄色5号铝色淀》。435
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