【国家标准(GB)】 酚醛模塑制品游离氨和铵化合物的测定 比色法

中华人民共和国国家标准
酚醛模塑制品游离氨和铵
化合物的测定比色法
Phenol --formaldehyde mouldings --Determinationof free ammonia and ammonium compounds-Colorimetric comparison method本标准等效采用[阔际标准ISO120—1977《塑料比色法》。
1适用范围
-酚醛模塑材料
本标准规定了以比色法半定量测定酚醛模塑制品中氨的含量。UDC 678.632 : (546
171.1+ 547
298.1):543.8
GB5474—85
游离氨和铵化合物的测定
注：本[时家标准不适于氨的绝对量的测定。当必需考虑由于与模塑制品接触而引起金属嵌件的腐蚀或食品污染时，模塑制品氮的含最尤为重要。
2原理
用热水从粉末试样抽提游离氨。在高锰酸钾和氢氧化钠溶液存在下蒸馏此水抽提液。馏出物与纳氏（Nessier）试剂反应而显色，将此显色液与一组标准溶液逐比色。3试剂
在分析，只能用公认的分析纯的无氨试剂、无氨的蒸馏水或同等纯度的水。3.1高锰酸钾。
3.2氢氧化钠，2%（m/m）溶液。3.3对比标准贮备溶液，每升含10mg氨。在1000ml水中溶解31.5mg氯化铵。3.4纳氏试剂。
4仪器
普通实验室仪器和下列仪器：
将模塑制品制成粉末的设备。
4.2筛f；孔径250μm。
4.3天：感我0.01g。
4.4具寨磨口玻璃烧瓶：容量250ml。4.5蒸馏装置：包括250ml容量的烧瓶、防溅球和冷凝器。4.6过滤漏斗和中速的定性滤纸。4.7刻度吸管：容量为2和10ml。4.8纳氏比色管：容量为50ml。
采用说1：1）1SO565规定了筛了孔径为250μm。现改为困产的65层/英寸筛了，其孔径为250μm。国家标准局1985-10-17发布
1986-07－01实施
5试样的制备下载标准就来标准下载网
GB5474—85
用锉、铣、磨、车或钻的方法将有充分代表性的模塑制品制成粉末。制粉过程中务必不要使物料过热。用筛了（4.2)过筛，筛下的部分为试样，将其保存在塞紧的烧瓶中待用。用水（见6.2）抽提，应在模塑制品磨碎后1h内开始。注：制成粉末的方法能影响试验结果。在有争议的情况下或者为了仲裁，制成粉末的方法应由有关双方之间商定。6测定步骤
6.1试验溶液的制备
称取试样（5）5±0.1g（准确至0.01g）置于烧瓶（4.4)中，加人10倍于试样重量的水，水温为90～100℃。烧瓶加塞并摇动，以便充分润湿粉末。在室温下冷却1h并不时摇动。然后用无负压的过滤漏斗（4.6)过滤瓶内物料，用刻度吸管（4.7)将相当于1g粉末的10ml滤过的抽提液转移至蒸馏装置（4.5）的烧瓶中。
注：在使用蒸馏装置前，应该将蒸馏装置内存的氨通过蒸出一定量蒸馏水而除去，一直蒸馏至50m1馏出物中加人2ml纳氏试剂（3.4）都不显示任何颜色为止。在烧瓶中加人0.1g高锰酸钾（3.1）和10ml氢氧化钠溶液（3.2），缓慢地蒸馏混合物，将最初15ml馏出物收集在纳氏比色管（4.8）中，并且用水稀释到50ml。6.2测定
用刻度吸管（4.7)将2m1纳氏试剂（3.4）移到纳氏比色管中，将试验溶液与一组对比标准溶液逐一比色，用以测定氨含量，纳氏试剂应同时加人到对比标准溶液和试验溶液中，为了配制一组对比标准溶液，用刻度吸管将1、2、3、4、5和6m1对比标准贮备溶液（3.3）分别加到6个纳氏比色管（4.8）1t，并且用水稀释到50ml。它们相当于0.01、0.02、0.03、0.04、0.05和0.06mg氨。注：如果发现15ml馏出物氮含大于0.06mg，则应将10ml滤过抽提物适当稀释并且取10ml稀释的溶液用于蒸馏。在计算中应该使用相应的稀释系数。7结果的表示
游离氨和铵化合物的含量由式（1）得出，用氨（NH）的重量百分数表示。m·D
式i：m一是该组（见6.2）中相应的标准溶液所含氨的重量，mg；D-
是蒸馏前滤液被稀释时的系数。D
式中：Vi-
-是滤过抽提液被稀释前的体积，ml（V=10ml）；Vz——是10ml滤过抽提液被稀释后的体积，ml。8试验报告
试验报告应包括以下几项：
注明按照本困家标准，
b．被鉴别试样所需的完整细节，c．将模塑制品制成粉末所用的方法，d．游离氨量，
试验日期。
（2）
GB547485
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学1业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归门。本标准由上海塑料‘负责起草。本标准主要起草人殿宜初、汪兆梁。601
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