【国家标准(GB)】 食品中糖精钠的测定

IC557.040
中华人民共和国国家标准
GR/T 5009.28—2003
代/5089
食品中糖精钠的测定免费标准bzxz.net
Delerminatior of sacchar in sodium in foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫牛部
扣同科家标准化管理委灰会
2004-01-01实施
GB/T5009.2B—2003
本标准代替GB/T=9.281996°食品中糖精的测定方法3.本标准与G/T500S.2A—149斤相比主要修改如下：诊改了朽推的中文名称.标推中文名称改为食品中糖精谢的创定按照GB/T200U14—2C01%标准编规则第4部分：化学分析方法对原标弹的结构过行了修改
本标准由中华人民共和国卫生部提出归口，本标准第一法出大津市食品以生监督检验所、北宁咨食品卫生监哲检验所，武夜市卫生防疫站、所江咨卫牛防疫站、西川省卫生防晓站负变起草。本标准第二法由卫生帮食品过生监苷检验所负责起草。本标证乘三法由上举市食品工生监督检所、烫州市业生阳度站、上海市南市区卫生防站、业壮族自治风卫生防疫站，太原市后生防度站质资起草。本标准于1565年首次发布，1996年第-收修订，本次火第二次修计，224
1范围
食品中糖精钠的测定
本标准规定了食品收糖插销的测定方偿。本标准站用千食品中轴精销能测余，CB/T5009.28—2003
本方法检出限，高效获相色踏法为取样量为10，进详量为1C，对检出量为.5g：第一法高效液相色谱法
2原理
试样邮除去一氢化酸和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效滤相色谱仅，经反相色谱分离后，框据保留时间却峰而积进行定性和定量，3试剂
3.1甲醛，经0.5um滤腰过滤。
3.2氨水门门氢水加等体积水混合3.3乙酸接溶微（0.02mul/1.），称取1,:4k乙酸链，水至1000ml.搭解，经0.45拉滤膜过滤。3.4精精钢标准储备举液，准确球取0.551g经120℃烘十4h后的物精钠（CH,CONNaSO，2I1,())：加水率解定客全100mL，热钠含量1.0mg/mL，作为储备落浓3.5缺精钠标准使用降兼，吸取糖精钠标准储备波10ml.放入100mI.容量瓶中，加水至刻度，经u.45nm滤膜过滤，设溶滤带亮升相当了.10mg的糖精4器
尚效液相色诺仪，案外检测器。5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1关水；称取5.g~10.GCg.放人小起杯中,微温挽拌除去二氧化碳，用氢水(111)调pH约7.加水定容至适当的体积经0.4m感膜过滤。5.1.2果汁类，称取5.0k)g~1C,3g,用氧水<1十1>词pH约了,加水定容至道当的依职,商心沉淀，上消减经0. 45T.速膜过滤。
5.1.3配制两类：球取13.03区-改小烧杆中.水举加热除卡7.序，用氢水111调pH？.加水定容至20mL经0.45m虑膜理滤，
5.2高效液相色谱参专条件
5.2. 1 : YWc C13 2, mm×210 mm :0 um不锈明性。5.2.2流动杆醇乙酸游(0.02mol/L)51SE).5.2.3滴连：1rcl./m:n
5.2.4检测需：策外检测器，23)mml波长.0).3A11FS。5.3测定
取处理敏和标准使用波弃1C产L（或相同沐表！许人高效商相色谱仪进行分岛，以其标准落减蚌的225
GB/T5009.28—2003
保估时训为依据进行定性，以其择面积求出群教中被测物质的含出：供证算，5. 4结果计算
试群中摘箱势含量按出进行计第。X
式中：
-试样中糖精含耳，单位为克每千克[u）！进样件积小的质量单应克（：
进样休料，单位喜升m.
试样稀释液总测,些位为毫升（ml.)以原量，单生为克g
计草结果保用一位有教效字。
5.5增密度
在电策性亲性下裁得的阅次独立过定垫括绝对益偿不得过算术乎均道的1心活。5.6其地
应用5.2的高效使相分商杂件心以同时测宗案下酸.案酸和错精钠，其分高色谱见，。中心
山处路
糖物试
图1分商色围
第二法薄层色谱法
6原理
在酸生兼件下·食品中的惜精钠月乙醛提取，淡继、薄色消分高、显色片，与标催出较.进行空性和半定正刻定
7试剂
7.1乙:不个迅氧化物。
7.2尤水硫醇钩
7.3无水醇段乙醇(55)：
7. 4聚酰胺粒:n 日
7.5盐酸(1一=):取_00 m盐膜，水将至260 ral..926
7.6展开剂如下；
7.6.1止丁醇氮水+无水乙醇（7+1+2).7.6.2异醇一氨水+水乙醇(7+1二2)。GB/T 5009.28—2003
7.7显色剂，读P配紫溶乘（0,4R/1.)你取0.04R换中酸紫，用之醇（50%落解，均氢氢化快落液(4gL)1.1mL间制pH为8.定容至lUmL：7.8斑酸铜落液（1002/[.)：称取10×硫酸铜（CuS.。-iH,0)用水箱解并释释至10nm:1.了.9氯款化的冲液(20g/L)
7.10糖精钠你随落液，准确你取（,0X5【g经12(干燥4h的糖树钠，加乙醇溶解，岁人1C0ml奔量瓶中，加乙醉（3.iK1蒂释至刻度，此游液每毫升相当于1mg糖精钠(CHCONVSO·2HO)8俊器
8.1我确纸：牛物和后透装纸或不逆凹剂的市告破满纸8.2我请喷等器。
8.3微书注射器。
8.4紫外光灯：被长253.7
8.5薄层极r10 cm×20 cm或20cm×20cm8.6展开槽。
9分析步弱
9.1试样提取
91.1饮料、冰、汽水，取11，=1.均勾试样（如试详中含有二氧化碳，先加粘除去，成栏中含有神满，点氧化谢潜液其呈减性在沸水浴加热除去）骨丁00分漏斗中，2m益酸(111).用3C.20.25mL7.壁拉一次，合并7.隧炭使，用5mL些整酸化的水洗陈一次，弃去水层。乙醛层通过无水统酸钠脱水后，拆发乙醋，加2.0㎡I.乙醛熔解弹留物，案保存，各用..1.2萨油、果汁果峰等：称取20,0或吸取,0m7.均勺试样，置于10(L容见瓶宁，加水至约63mL，20ml硫酸削胖浓（10UK/L），混勾，再加1.1ml.氧化删群液（10g/.)，加水至刻度，混习，挣胃：3min,过然30ml.泌来当十二50mL分获漏斗中，以下按9.1.1自\2盐晚<1F1)起根法摔作
9.1.3固体果汁粉等：称取20,0磨碎的均试样.置于ml.容量瓶中.加1Mm.水，加温使箱解，放冷，以下按9.1.2*加20m.研酸制穿浓（10℃g:1.)--\起依操作。9.1.4糕点，饼下等蛋口.間朗，淀粉多的食品探放25.0g驾试样，益于连析州玻璃抵中放人大小适当的烧杯内，加5）正氢氧化溶浓（U.8g/）。两成树状将玻牌纸门扎紧，放人有20℃m氧化翻诺薇(0.8&的烧杯中，益上表面血，透析过夜，过收25mL透折液（相12.5g试烊），加约0.4mL整(1+)使成中性，加20mL研酸铜带液（10ug/L），准勾，币加4.4ml.氧化销落液（40/[.)，混勾，静置30min，过感，取120mL（相当10g试样1.置于2)L分液滞斗中，以下获9.1.1自*如2mL盐酸（1一1)...\起依法操作。9.2薄层板的制备
1.系胺粉，0.4g率粉.的7.0mL水，研率3min--5min，立即涂成3.25mm~心3mr厚的10cm×23cm满层啦，字温燥后在下干燥，曾于干燥器中保存，
9.3点样
在满是板下端2m，用靓注射点10和20L的样液两个点：周时点3.3,5.0、？.0，1u.UrL括转钠标准密液，咨点间E1.5cm2
GB/T 50D9.282003
9.4展开与屏色
将点的薄层板放人盛有展开剂(7.6.1成7.6.2>的展开虐中，展开剂误约0.5cm，并预先已达到饱利状态：展开至10m，取小薄层板，挥十，喷显色剂，点品黄色，根据试样点和标准点的比移值进行定性，根斑点色深浅进行半定景测定。9.5计算
试样中糖精钝的告重按式(2)进行计算X
式中：
×1000
试样中静精钠的合量，单位为克每干克或点每升（g/kg或多/E)，X
—一测定用样被中摘精纳的质量，单位为落克g>m
试样所量或什积，单位为克或毫升（或L)；式样提取液残留物加人乙需的体积，单位为毫升（11.）V：一点板获体积，单位为笔升mL)。第三法商子选择电极测定方法
10原理
糖摘选择电极是以季镀整所制FVC薄膜为感应膜的电每，它和作为考比虐极的够和七汞电极配合使用以测定食品中糖精快的含量，当测定温漫，减总离于强度和溶减按界电位策件一致时，测得的心快进守能斯特方程式，电位差随溶减中糖精离子的活度（或浓度)改变而变化。被测溶减中糖精钠含量在0.02mE/ml.~）mg/mL范制内。电极值与耕精商子浓座的负对数成直载关系：
11试剂
11.1乙醛：使用前用盐酸(6mpl/L)饱和。11.2无水蔬酸钠
11.3盐酸（6TuV/.）取1mm盐取，加水稀释至200mL使前以之醛施部11,4虽氧化钠溶液（3.06mol/L)根2.4R象氧化链加水落解并稀样至10001ml.。11.5统敏落减(1U3/L>：称取硫展锅(CuS0,ITO)10)s率于190mL水中。11.6氢氧化销落减（15g/1)。
11.7氢化快漆液（0,52mol/1.)将1-.4稀释而成。11.B酷酸二氢钠tNuH,P(，·2H,O>1mol/L]第液：取8gNaHPO2H.O落解后转人500ml.空量瓶中，加水种释至刻度，勾。11.9酸氢二钠[e(NnHP，-2H)1mml/T熔液，取R9.5gNaH1O·12HOJ250m客量瓶中路解，加水种释至制度·解沟：11.1C总高子强度谢节逸冲滴，%7.？m醛酸二垫钠落液（1mn1/1）12.3碎酿氮二钠溶来m/)滩合即得。
11.11糖精钢标雅招液，准确称取3.0351g给120℃干燥4b后糖精销结品移人1n3ml.替基瓶中加本烯筛车刻出，报匀备用。此落藏每牵升相当于1.r糖粘销(1I,C(NNaS0-2HO）12器
12.1带率缴酸计或离了得度计或其他精密级电位ii，准确到土1mV228
12.2快精选择电极。
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2.3217型甘录电极：具双盐桥式甘乘电极，下面的盐桥内表人含1验晾股的氯化箔液(3um)/1.)12.4应搅拌器，
12.5逐析用效璃纸。
12.品半对数纸。
3分析步票
13.1拭样提取
13.1.1液体试样：浓蜡果汁、恢科、汽水，汽清、配制滑等。泄确吸取25.ml.均句试样（汽水，汽酒学需险去氧化碳后瓶样置干250升波中，加2酸（6l/)用202010提联一次合开乙性供收液用5mL经盐睡化的水齿一次，弃头水尽，乙醛尽转移至59mL容或瓶，用少量7鲜洗被原分液漏斗合并人穿量能，并用之醛定穿车！度，必要时地人心许无水硫晚销勾，脱水资爬.
13.1.2含益可质，脂防旋粉录高的食品：糕点饼干，齿菜、互制品，动炸食品、称取23.W辟试样：置送新用找球纸中，）化钢浴液（（2）：调后格效率范口扎紫，效人燃有290 mL氢氧化钠筛被(0.02mn:/L.)的烧杯中，萨上表面血，透析2111,并不时抛动误池液，量取123mT透析液，加约0.4ml.实酸.5mnl/L)使成性，加20mL硫酸需格较流匀，再14.1ml.玺罩化钠穿滚（40g/L)，准勾。置30min，过滤。这100mL滤液干250L分液满斗中，以下或13.1.1“2mL带醛(emal/I.)+\起液法探作.13.1.3密饿类，称取=0.UV&切确的均句试单。重送折用城增纸中，加5JmL氢氧化钠落液(J.ml/L）：调匀后将被理纸扎案：敏人整有)证氢氧化动波(0.6mo1/L>的烧杯中，选析，沉范投取按3.1.3频外，
13.1.4精米制食品：欧取25.GCg划成米粒状的小块的均句试样，按1%.1.2操作。13.2侧定
13.2.1标准曲组的给制：准确啦取0,0.5.1.0.2.5、5.0,10.0mL矫销纳杯准帝腋（相与干0.0.5-.0.,2.5、5.0,10.0mg精钠)、分间元30m客量瓶,各加5m总两子强性调节经游滋加水至刻度，摄：
将精精选择电额和甘汞电技分别与测量议器的负端和正端相连接，将电极插人整有水的烧杯中，按其位器的使用说明书调节至使用状密，在接拌下用水至心吸起始心位（例如某共电极起始电位达320mV)。收H电极用滤纸啦十。将上标准系列碎液按低率度到高故度逐个划是.得其在拌时的乎衡电忙（m).
在半对数氧上以密非(磨克)为频坐际：电位值（一mV>为撤坐标制标难曲线。13.2.2试样的测定：准确吸取2mL13.1项下前乙融提取液需于50mL虑杯巾，拆发至干：炭法加5m1总离子强度调冲液，小心转动，振摘搅杯使残造溶解，将烧杯内容物全部定量敦移人5L容童瓶中，原烧杯用少量水多次漂洗后，井人容量就中，放后加水至刻度掘匀，依法测定其电位值（--mV）,查标准曲载求得测定液中糖精些克数，13.3结果计算
试排：精纳的含量接式<3讲行计停，X=
A x1 co
式中：
X试样端销销的含量，单位为克每F克或克每升/R或rt
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4测定获中摘精纳的所量，单位为辖克(mg)乙醒提敢液的依识.单快为囊升（L)；V：一分取艺醛提取致的样后，单位为亲（m)：m试样的质鼠或体积，单位为克成意开（换-nl）).结果的表述：同1，1，
13.4干扰
本法对苯甲龈销的浓座在200mg/kg\，100umg/kg时无千扰：山梨酸的依度在5)m/kg--0cmg：糖精钠含量在100g/kg~15mg/kx范面内，约有3%~10%的正误差：水场酸及对经基率甲哦等对本法的测定有严下扰。2.u
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