【化工标准】 硬脂酸钙(轻质)

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2424-93

硬脂酸钙（轻质）

1993-03-10 发布1994-01-01 实施

中华人民共和国化学工业部 发 布

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2424—93

硬脂酸钙（轻质）

1 主题内容与适用范围

本标准规定了硬脂酸钙产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业硬脂酸经皂化后与钙盐进行复分解反应而制得的硬脂酸钙。该产品主要用作聚氯乙烯的稳定剂和润滑剂。

结构式：RCOOCaOOCR（R为工业硬脂酸中的混合烷基）.

2 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
• GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB 6682 分析实验室用水规格和实验方法

3 技术要求

3.1 外观：白色粉末，无明显机械杂质

3.2 技术指标

硬脂酸钙应符合下表要求

4 试验方法

本标准中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB 601、GB 603之规定制备。

本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。

4.1 外观的测定

目测。

4.2 钙含量的测定

4.2.1 试验原理

试样在强酸中分解为硬脂酸和相应的钙盐，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合滴定钙含量。

4.2.2 试剂和溶液

• 硝酸（GB 626）溶液：1+2溶液；
• 乙醇（GB 679）；
• 氢氧化钠（GB 629）溶液：$100\text{ g/L}$；
• 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：$c(\text{EDTA})=0.02\text{ mol/L}$；
• 钙指示剂（NN）[化学名称：2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]

制备方法：称取$1.0\text{ g}$钙指示剂与$100\text{ g}$氯化钠混匀研细备用。

4.2.3 分析步骤

称取试样$2\text{ g}$（精确至$0.000\text{ }1\text{ g}$），置于$250\text{ mL}$三角烧瓶中，加乙醇$15\text{ mL}$，水$30\text{ mL}$，硝酸$15\text{ mL}$置电炉上微微加热，保持微沸，直至脂肪酸层变得透明且聚在一起时为止。冷却至常温，过滤，并不断冲洗滤纸，至石蕊试纸不显酸性时停止冲洗。将滤液和洗液移入$200\text{ mL}$容量瓶内，加水至刻度，作为试液。用移液管精确吸取$20\text{ mL}$上述试液，置于$250\text{ mL}$三角烧瓶中，加水稀释至体积约为$100\text{ mL}$，滴加氢氧化钠溶液调节至$\text{pH}=14$，加制备好的钙指示剂约$0.1\text{ g}$，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。

4.2.4 分析结果的表述

钙的质量百分含量$X_1$由式（1）给出：

式中：
$c$——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，$\text{mol/L}$；
$V$——滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；
$m$——试样的质量，$\text{g}$；
$0.040\,08$——与$1.00\text{ mL}$乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（$c(\text{EDTA})=1.000\text{ mol/L}$）相当的，以克表示的钙的质量。

4.2.5 允许差

两次平行测定结果之差应不大于$0.2\%$，取其算术平均值为钙含量。

4.3 游离酸的测定

4.3.1 试剂和溶液

• 乙醇（GB 679）；
• 氢氧化钠标准滴定溶液：$c(\text{NaOH})=0.05\text{ mol/L}$；
• 酚酞指示液：$10\text{ g/L}$。

4.3.2 仪器

$5\text{ mL}$微量滴定管。

4.3.3 分析步骤

称取试样$2\text{ g}$（精确至$0.1\text{ g}$），置于$250\text{ mL}$三角烧瓶中，加乙醇$100\text{ mL}$，充分振动$5 \sim 10\text{ min}$，然后加酚酞指示液$3 \sim 5$滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，滴定至溶液呈微红色，且该红