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GB/T 7717.14—94
工业用丙烯腈中铜含量的测定
分光光度法
Acrylonitrile for industrial use—Determination
of content of copper—Spectrophotometric method
1994-07-04发布 1995-04-01实施
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
工业用丙烯腈中铜含量的测定
分光光度法
Acrylonitrile for industrial use—Determination
of content of copper—Spectrophotometric method
GB/T 7717.14-94
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业用丙烯腈中铜含量的分光光度法。
本标准适用于工业用丙烯腈中微量铜的测定，测定范围0～0.0001%($m/m$)。
当铁的含量超过铜含量的100倍时，对铜的测定会产生干扰。
2 引用标准
GB/T 3723工业用化学产品采样的安全通则
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 9721化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
3 方法提要
3.1 将试样蒸发，用混合酸消化以除去有机物质。同时，使铜转化为水溶性的硫酸铜。将柠檬酸铵加入该溶液进行掩蔽并把溶液的pH值调节至$9.1\pm0.1$。加入的二乙基氨基二硫代甲酸钠(Sodium diethyldithiocarbamate trihydrate, $\text{C}_5\text{H}_{10}\text{NS}_2\text{Na} \cdot 3\text{H}_2\text{O}$，简称DDTC)与铜离子反应后形成黄色的络合物。用分光光度计在448 nm处测量溶液的吸光度。利用标准曲线，将吸光度换算成对应的铜含量。
4 试剂与材料
除另有说明外，所用的试剂规格均指分析纯，所用的水均为二次重蒸水。
4.1 高氯酸。
注意：高氯酸是腐蚀性液体，对眼睛、皮肤和粘膜有剧烈的刺激性，吸入或进入消化系统具有高毒性。它的各种溶液同有机物接触，有可能形成强力的爆炸混合物。震动，遇热或发生化学反应都可能促使发生爆炸。同高氯酸反应必须置于合适结构的通风柜中进行。在贮存时，应与可燃物、有机物、强脱水剂、氧化剂及还原剂隔离，并应保持冷却状态，但不应低于$-20^\circ\text{C}$，以免冻裂玻璃容器。
4.2 氨水。
4.3 混合酸：
将5体积的浓硫酸和2体积的浓硝酸混合而成。
4.4 柠檬酸铵溶液(200 g/L)：
将100 g柠檬酸铵用适量水溶解后稀释至500 mL，若有浑浊则应进行过滤。
4.5 DDTC溶液(1 g/L)：
将$0.5\text{g} \text{D.D.T.C}$ 用适量水溶解后稀释至500 mL。
4.6 铜溶液。
国家技术监督局1994-07-04批准 1995-04-01实施
铜的标准溶液用硫酸铜配制，并应贮存在聚乙烯材质的试剂瓶中，保存期一个月。
4.6·1 铜的贮备液（500 μg/mL）：把0.196 5 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于适量水中，定量移入100 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。
4.6-2 铜的标准溶液（5.00 μg/mL）：吸取10.0 mL铜的贮备液，置于1 L容量瓶中，并用水稀释至刻度。
4.7 硝酸溶液：将250 mL浓硝酸小心地加入于580 mL水中。
5 仪器与设备
5·1 分光光度计：适用于可见光范围进行测量，且配有3 cm厚度的吸收池。
5.2 pH测量仪；精度为0.1 pH单位。
5.3 分析天平：感量0.000 lg.
5·4 过滤漏斗：玻璃材质。
5.5 烧杯；50，250 mL。
5.6 容量瓶：25、100、500和1 000 mL.
5·7 移液管;5,10 mL,
5.8 玻璃表面皿；ϕ75 mm。
5-9 量筒：250 mL.
5·10 定量滤纸：中速。
5.11 加热板；防爆型。
6 采样
6.1 按GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680的规定采取样品。
6·2 若实验室样品存在雾状浑浊或悬浮物，应进行过滤，所得清液滤液作为试样。凡清澈的样品可直接作为试样。
7 分析步骤
在进行分析前，应用热的硝酸溶液(4.7)洗涤所有玻璃器皿，并用水淋洗，以除去沾污的痕迹量的铜。
7.1 标准曲线绘制
7·1·1 在5只50 mL烧杯中,依次加入铜的标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 mL，分别用水稀释至10 mL为标准样品溶液。各自铜含量为5.0,10.0,15.0,20.0和25.0 μg。
7·1-2 量取10 mL水，置于另一50 mL烧杯作为空白标准样品液。
7·1·3 各加入5mL柠檬酸铵溶液,分别用氨水调节各溶液至pH=9.1±0.1。把这些溶液定量地转入对应的25 mL容量瓶中，再各加入1 mLD.D.T.C溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在室温下放置5 min，将适量已显色的溶液移置于3 cm吸收池,以水作对照液，在分光光度计上，于448 nm处测量其吸光度。
7.1·4 以铜含量(μg)为横坐标，净吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。净吸光度值等于各标准样品液的吸光度值减去空白标准样品的吸光度值。
正常时，标准曲线的绘制(7.1)应每隔三个月进行一次。
7.2 试样测定
7·2-1 取100 g试样(6.2)置于250 mL烧杯中，用玻璃表面皿盖住，置于加热板上，加热至沸腾，直至蒸干。把烧杯取下，冷却。
7.2·2 加3mL混合酸于烧杯(7.2.1)中,再加热至沸腾，直至冒出白色烟雾，并浓缩至溶液体积约1~2 mL,冷却。
