【国家标准】 工业用丙烯腈酸度的测定　滴定法

中华人民共和国国家标准

GB/T 7717.13—94

工业用丙烯腈酸度的测定 滴定法

Acrylonitrile for industrial use—Determination
of acidity—Titrimeric method

1994-07-04发布 1995-04-01实施

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

工业用丙烯腈酸度的测定 滴定法GB/T 7717.13-94

Acrylonitrile for industrial use—Determination of acidity—Titrimetric method

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定工业用丙烯腈酸度的非水滴定方法。

本标准适用于工业用丙烯腈的酸度（以乙酸计）大于 $0.001\% (m/m)$ 的试样。

2 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6680 液体化工产品采样通则
• GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样在不与二氧化碳接触的条件下，以百里酚蓝为指示剂，用碱的醇溶液滴定酸的总量。

4 试剂与溶液

除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合 GB 6682 规定的三级水规格。

4.1 氢氧化钠。

4.2 氮气：含量大于 $99.9\% (V/V)$ 。

4.3 硫酸标准滴定溶液$[c(1/2H_2SO_4)=0.1 \text{ mol/L}]$；按 GB 601 规定制备。

4.4 异丙醇：用经钠石灰除去二氧化碳的氮气吹洗 $10\sim15 \text{ min}$ 。

4.5 氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液$[c(\text{NaOH})=0.01 \text{ mol/L}]$，按下述方法制备：

配制氢氧化钠饱和异丙醇溶液，放置 $3\sim4$ 天，以沉淀碳酸钠，然后吸取上层澄清溶液，其浓度以百里酚蓝为指示剂，用硫酸标准滴定溶液(4.3)标定。再用异丙醇(4.4)稀释至$c(\text{NaOH})=0.01 \text{ mol/L}$。该溶液贮存于用橡皮塞盖紧的玻璃瓶中，此液经多次使用后应考虑重新标定。

4.6 百里酚蓝指示剂：$1 \text{ g/L}$ 的异丙醇溶液。

5 仪器和设备

5.1 量筒；$100 \text{ mL}$ 。

5.2 带氮气吹管的具塞锥形瓶：$250 \text{ mL}$，其结构如下图示：

GB/T 7717.13-94

[图片]

5.3 微量滴定管：5 mL，分度值0.02 mL。

5.4 秒表。

6 采样

按GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680的规定采取样品。

7 分析步骤

用量筒量取75 mL试样置于预先用氮气置换过的锥形瓶(5.2)中，加入5滴百里酚蓝指示剂(4.6)，摇匀，盖上塞子，再用氮气置换5 min，然后在继续通氮条件下用氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液(4.5)滴定至出现蓝色并在30 s内不消失为终点。

注：氮气流量为200～500 mL/min。

8 分析结果的表示

8.1 计算

以质量百分数表示的酸度X(以乙酸计)，按下式计算：

$$ X = \frac{V \cdot c \times 0.060\,05}{75 \times \rho} \times 100 $$

式中：
$V$——试样消耗氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液的体积，mL；
$c$——氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
$\rho$——试样密度，g/mL；
0.060 05——与1.00 mL氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液[$c(\text{NaOH})=1.000 \text{ mol/L}$]相当的，以克表示的乙酸的质量。

8.2 结果的表示

取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，两次重复测定结果之差应符合第9章精密度的规定，测定结果应精确至0.000 01%。