【国家标准】 工业用丁二烯液上气相中氧的测定　气相色谱法

中华人民共和国国家标准

GB/T 6022—1999

工业用丁二烯液上气相中氧的测定
气相色谱法

Butadiene for industrial use—Determination of oxygen in the gaseous phase above liquid butadiene—Gas chromatographic method

国家质量技术监督局 发 布

前 言

本标准采用气相色谱法，以氦为载气，在环境温度下测定工业用丁二烯液上气相中的氧含量。本次对 GB/T 6022—1985《工业用丁二烯液上气相中氧的测定 气相色谱法》进行了复审和修订，并按数理统计方法确定了 95%置信水平条件的精密度（重复性）。

本标准自实施之日起，代替 GB/T 6022—1985。

本标准由国家石油和化学工业局提出。

本标准由北京化工研究院归口。

本标准由北京燕山石油化学工业公司胜利化工厂负责起草。

本标准主要起草人：李令中。

本标准于 1985 年 5 月 24 日首次发布，于 1999 年由北京燕山石油化工股份有限公司合成橡胶厂张才陆、赵晓钟进行了复审和修订。

中华人民共和国国家标准

1 范围

本标准规定用气相色谱法测定工业用丁二烯液上气相中的氧(O₂)含量,其测定范围为100～5 000 mL/m³.

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 3723—1983 工业用化学产品采样安全通则(eqv ISO 3165:1976)

GB/T 8170—1987 数值修约规则

3 方法提要

使用具有热导检测器的气相色谱法。采用预分离柱吸附烃类组分。在环境温度下,氧与氩在分离柱上不被分离，因采用氩作载气，使样品中的氧在热导池上不产生响应。将得到的氧色谱峰与从标准样品得到的色谱峰相比较，从而测定氧含量。

4 材料

4.1 载气
氩：纯度不小于99.99%(V/V)，氧含量不大于0.002%(V/V)。不含有机杂质、水及二氧化碳。

4.2 制备标准样品用气体
氧：纯度不小于99.5%(V/V);
氩：纯度不小于99.99%(V/V)，氧含量不大于0.002%(V/V)。

4.3 色谱柱固定相
活性碳(色谱用):粒径0.17～0.25 mm(60～80目);
5A分子筛(色谱用):粒径0.17～0.25 mm(60~80目)。

5 仪器

具有气体定量进样装置、反吹装置及热导检测器的气相色谱仪，该仪器本标准对给定的测定下限产生的峰高,至少要大于仪器噪音的两倍。

5.1 进样装置：六通进样阀。应配置不同容积的定量管，以满足7.6的要求。

5.2 反吹装置：四通切换阀，可使分离柱和预分离柱同时反吹。

5.3 预分离柱