食品中还原糖的测定方法
Method for determination of reducing sugar in foods
本标准适用于各类食品中还原糖的测定。
第一法 高锰酸钾滴定法
1 原理
样品经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还原糖量。
2 试剂
2.1 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。
2.2 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
2.3 精制石棉:取石棉先用3N盐酸浸泡2~3d,用水洗净,再加10%氢氧化钠溶液浸泡2~3d,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。再以3N盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用作填充古氏坩埚用。
2.4 0.1000N高锰酸钾标准溶液。
2.5 1N氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
2.6 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷后加水稀释至1000ml。
2.7 3N盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。
3 仪器
- 3.1 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚。
- 3.2 真空泵或水泵。
4 操作方法
4.1 样品处理
- 4.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类:称取约2.5~5g固体样品(吸取25~50ml液体样品),置于250ml容量瓶中,加50ml水,摇匀后加10ml碱性酒石酸铜甲液及4ml 1N氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
- 4.1.2 酒精性饮料:吸取100ml样品,置于蒸发皿中,用1N氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1/4后,移入250ml容量瓶中。加50ml水,混匀。以下按4.1.1自“加10ml碱性酒石酸铜甲液”起依法操作。
GB 5009.7—85
4.1.3 含多量淀粉的食品:称取10~20g样品,置于250ml容量瓶中,加200ml水,在45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置。吸取200ml上清液于另一250ml容量瓶中,以下按4.1.1自“加入10ml碱性酒石酸铜甲液”起依法操作。
4.1.4 汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取100ml样品置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移入250ml容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用。
4.2 测定
吸取50ml处理后的样品溶液,于400ml烧杯内,加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液,于烧杯上盖一面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中,加25ml硫酸铁溶液及25ml水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1000N高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。
同时吸取50ml水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液,硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白试验。
4.3 计算
$X_1 = (V - V_0) \times N \times 71.54$ ……(1)
式中:$X_1$——样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg;
$V$——测定用样品液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;
$V_0$——试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;
$N$——高锰酸钾标准溶液的浓度;
71.54——1ml 1N高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量,mg。
根据式(1)中计算所得氧化亚铜质量,查《相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表》,再计算样品中还原糖含量。
$X_2 = \frac{m_1}{\frac{V_1}{250} \times m_2} \times 100$ ……(2)
式中:$X_2$——样品中还原糖的含量,%;
$m_1$——查表得还原糖质量,mg;
$m_2$——样品质量(体积),g(ml);
$V_1$——测定用样品溶液的体积,ml;
250——样品处理后的总体积,ml。
相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表 mg
| 氧化亚铜 | 葡萄糖 | 果糖 | 乳糖 | 转化糖 | 氧化亚铜 | 葡萄糖 | 果糖 | 乳糖 | 转化糖 | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| (含水) | |||||||||||
| 氧化亚铜 | 葡萄糖 | 果糖 | 乳糖 (含水) |
转化糖 | 氧化亚铜 | 葡萄糖 | 果糖 | 乳糖 (含水) |
转化糖 | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 11.3 | 4.6 | 5.1 | 7.7 | 5.2 | 22.5 | 9.4 | 10.4 | 15.4 | 10.2 | ||
| 12.4 | 5.1 | 5.6 | 8.5 | 5.7 | 23.6 | 9.9 | 10.9 | 16.1 | 10.7 | ||
| 13.5 | 5.6 | 6.1 | 9.3 | 6.2 | 24.8 | 10.4 | 11.5 | 16.9 | 11.2 | ||
| 14.6 | 6.0 | 6.7 | 10.0 | 6.7 | 25.9 | 10.9 | 12.0 | 17.7 | 11.7 | ||
| 15.8 | 6.5 | 7.2 | 10.8 | 7.2 | 27.0 | 11.4 | 12.5 | 18.4 | 12.3 | ||
| 16.9 | 7.0 | 7.7 | 11.5 | 7.7 | 28.1 | 11.9 | 13.1 | 19.2 | 12.8 | ||
| 18.0 | 7.5 | 8.3 | 12.3 | 8.2 | 29.3 | 12.3 | 13.6 | 19.9 | 13.3 | ||
| 19.1 | 8.0 | 8.8 | 13.1 | 8.7 | 30.4 | 12.8 | 14.2 | 20.7 | 13.8 | ||
| 20.3 | 8.5 | 9.3 | 13.8 | 9.2 | 31.5 | 13.3 | 14.7 | 21.5 | 14.3 | ||
| 21.4 | 8.9 | 9.9 | 14.6 | 9.7 | 32.6 | 13.8 | 15.2 | 22.2 | 14.8 | ||
GB 5009.7-85
续表
mg
| 氧化亚铜 | 葡萄糖 | 果糖 | 乳糖 (含水) |
转化糖 | 氧化亚铜 | 葡萄糖 | 果糖 | 乳糖 (含水) |
转化糖 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 33.8 | 14.3 | 15.8 | 23.0 | 15.3 | 101.3 | 44.0 | 48.3 | 69.0 | 46.2 |
| 34.9 | 14.8 | 16.3 | 23.8 | 15.8 | 102.5 | 44.5 | 48.9 | 69.7 | 46.7 |
| 36.0 | 15.3 | 16.8 | 24.5 | 16.3 | 103.6 | 45.0 | 49.4 | 70.5 | 47.3 |
| 37.2 | 15.7 | 17.4 | 25.3 | 16.8 | 104.7 | 45.5 | 50.0 | 71.3 | 47.8 |
| 38.3 | 16.2 | 17.9 | 26.1 | 17.3 | 105.8 | 46.0 | 50.5 | 72.1 | 48.3 |
| 39.4 | 16.7 | 18.4 | 26.8 | 17.8 | 107.0 | 46.5 | 51.1 | 72.8 | 48.8 |
| 40.5 | 17.2 | 19.0 | 27.6 | 18.3 | 108.1 | 47.0 | 51.6 | 73.6 | 49.4 |
| 41.7 | 17.7 | 19.5 | 28.4 | 18.9 | 109.2 | 47.5 | 52.2 | 74.4 | 49.9 |
| 42.8 | 18.2 | 20.1 | 29.1 | 19.4 | 110.3 | 48.0 | 52.7 | 75.1 | 50.4 |
| 43.9 | 18.7 | 20.6 | 29.9 | 19.9 | 111.5 | 48.5 | 53.3 | 75.9 | 50.9 |
| 45.0 | 19.2 | 21.1 | 30.6 | 20.4 | 112.6 | 49.0 | 53.8 | 76.7 | 51.5 |
| 46.2 | 19.7 | 21.7 | 31.4 | 20.9 | 113.7 | 49.5 | 54.4 | 77.4 | 52.0 |
| 47.3 | 20.1 | 22.2 | 32.2 | 21.4 | 114.8 | 50.0 | 54.9 | 78.2 | 52.5 |
| 48.4 | 20.6 | 22.8 | 32.9 | 21.9 | 116.0 | 50.6 | 55.5 | 79.0 | 53.0 |
| 49.5 | 21.1 | 23.3 | 33.7 | 22.4 | 117.1 | 51.1 | 56.0 | 79.7 | 53.6 |
| 50.7 | 21.6 | 23.8 | 34.5 | 22.9 | 118.2 | 51.6 | 56.6 | 80.5 | 54.1 |
| 51.8 | 22.1 | 24.4 | 35.2 | 23.5 | 119.3 | 52.1 | 57.1 | 81.3 | 54.6 |
| 52.9 | 22.6 | 24.9 | 36.0 | 24.0 | 120.5 | 52.6 | 57.7 | 82.1 | 55.2 |
| 54.0 | 23.1 | 25.4 | 36.8 | 24.5 | 121.6 | 53.1 | 58.2 | 82.8 | 55.7 |
| 55.2 | 23.6 | 26.0 | 37.5 | 25.0 | 122.7 | 53.6 | 58.8 | 83.6 | 56.2 |
| 56.3 | 24.1 | 26.5 | 38.3 | 25.5 | 123.8 | 54.1 | 59.3 | 84.4 | 56.7 |
| 57.4 | 24.6 | 27.1 | 39.1 | 26.0 | 125.0 | 54.6 | 59.9 | 85.1 | 57.3 |
| 58.5 | 25.1 | 27.6 | 39.8 | 26.5 | 126.1 | 55.1 | 60.4 | 85.9 | 57.8 |
| 59.7 | 25.6 | 28.2 | 40.6 | 27.0 | 127.2 | 55.6 | 61.0 | 86.7 | 58.3 |
| 60.8 | 26.1 | 28.7 | 41.4 | 27.6 | 128.3 | 56.1 | 61.6 | 87.4 | 58.9 |
| 61.9 | 26.5 | 29.2 | 42.1 | 28.1 | 129.5 | 56.7 | 62.1 | 88.2 | 59.4 |
| 63.0 | 27.0 | 29.8 | 42.9 | 28.6 | 130.6 | 57.2 | 62.7 | 89.0 | 59.9 |
| 64.2 | 27.5 | 30.3 | 43.7 | 29.1 | 131.7 | 57.7 | 63.2 | 89.8 | 60.4 |
| 65.3 | 28.0 | 30.9 | 44.4 | 29.6 | 132.8 | 58.2 | 63.8 | 90.5 | 61.0 |
| 66.4 | 28.5 | 31.4 | 45.2 | 30.1 | 134.0 | 58.7 | 64.3 | 91.3 | 61.5 |
| 67.6 | 29.0 | 31.9 | 46.0 | 30.6 | 135.1 | 59.2 | 64.9 | 92.1 | 62.0 |
| 68.7 | 29.5 | 32.5 | 46.7 | 31.2 | 136.2 | 59.7 | 65.4 | 92.8 | 62.6 |
| 69.8 | 30.0 | 33.0 | 47.5 | 31.7 | 137.4 | 60.2 | 66.0 | 93.6 | 63.1 |
| 70.9 | 30.5 | 33.6 | 48.3 | 32.2 | 138.5 | 60.7 | 66.5 | 94.4 | 63.6 |
| 72.1 | 31.0 | 34.1 | 49.0 | 32.7 | 139.6 | 61.3 | 67.1 | 95.2 | 64.2 |
| 73.2 | 31.5 | 34.7 | 49.8 | 33.2 | 140.7 | 61.8 | 67.7 | 95.9 | 64.7 |
| 74.3 | 32.0 | 35.2 | 50.6 | 33.7 | 141.9 | 62.3 | 68.2 | 96.7 | 65.2 |
| 75.4 | 32.5 | 35.8 | 51.3 | 34.3 | 143.0 | 62.8 | 68.8 | 97.5 | 65.8 |
| 76.6 | 33.0 | 36.3 | 52.1 | 34.8 | 144.1 | 63.3 | 69.3 | 98.2 | 66.3 |
| 77.7 | 33.5 | 36.8 | 52.9 | 35.3 | 145.2 | 63.8 | 69.9 | 99.0 | 66.8 | 小提示:此标准内容仅为识别内容,不保证准确与完整度,若需要完整标准请到下方自行免费下载完整标准文档。解压密码 www.bzxz.net




