【国家标准】 水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的测定方法

中华人民共和国国家标准

UDC 634/635
:354.725

水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的
测定方法

Fruit and vegetable products—
Determination of ash insoluble in hydrochloric acid GB 10473-89

本标准等效采用国际标准ISO 763--1982《果蔬产品中盐酸不溶性灰分的测定》。

1 主题内容和适用范围

本标准规定了水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的测定方法。

本标准适用于水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的测定。

2 原理

样品在525℃高温电阻炉中灰化后，分离测定不溶于稀盐酸溶液的无机物质。

3 试剂

全部试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 盐酸：10%(m/m)溶液；

3.2 硝酸银：17 g/L溶液。

4 仪器

4.1 捣碎机；

4.2 高温电阻炉：525±25℃；

4.3 水浴锅；

4.4 干燥烘箱：103±2℃；

4.5 干燥器：带有效干燥剂；

4.6 坩埚；

4.7 无灰滤纸；

4.8 分析天平。

5 分析步骤

5.1 样品的制备

5.1.1 粘稠制品（草莓酱、杏酱、桃酱等）：将样品充分混合均匀。

5.1.2 冷冻制品（速冻马蹄、青刀豆等），将冷冻制品置于密闭容器中解冻后，定量转移至捣碎机(4.1条)中捣碎均匀。

5.1.3 干制品或半干制品（果脯、葡萄干等）：将样品加定量水软化后于捣碎机(4.1条)中捣成匀浆。

中华人民共和国商业部1989-03-06批准 1989-10-01实施

5.2 第一坩埚的制备

将洗净的坩埚移入$525 \pm 25^\circ\text{C}$高温电阻炉中灼烧1 h，冷至$200^\circ\text{C}$以下后取出，移入干燥器中冷却至室温，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.0002 g为恒量。

5.3 取样

称取4～25 g样品于坩埚(5.2条)中，精确至0.01 g；液体样品吸取25～30 mL。

5.4 测定

5.4.1 干燥

将坩埚(5.3条)置于沸水浴上，蒸发除去样品中的水分，再于$103 \pm 2^\circ\text{C}$的烘箱(4.4条)内干燥。

5.4.2 灰化

将干燥后的样品(5.4.1)移入$525 \pm 25^\circ\text{C}$高温电阻炉中炭化，灰化至完全。

注：对于含糖量高的制品可以先于电炉上炭化，以防质量损失。

5.4.3 盐酸处理

将盛灰分的坩埚(5.4.2)置于干燥器中冷却后，加入10～25 mL盐酸溶液(3.1条)，用表面皿盖好，在沸水浴中加热15 min，然后定量转移至装有无灰滤纸漏斗上，弃去酸溶性灰分，再用热水反复洗涤滤纸及盐酸不溶性灰分，直至以硝酸银溶液(3.2条)检验流出液中无氯离子为止。

5.4.4 第二坩埚的制备

同5.2条。

5.4.5 干燥和灰化

将滤纸连同盐酸不溶性灰分移入坩埚(5.4.4)中，于$103 \pm 2^\circ\text{C}$烘箱(4.4条)内干燥后，移入$525 \pm 25^\circ\text{C}$高温电阻炉中灰化30 min，冷却至$200^\circ\text{C}$以下后取出，移入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.0002 g为恒量。

5.5 测定次数

对同一样品至少进行两次测定。

6 结果表示

6.1 计算公式

盐酸不溶性灰分(%) = $\frac{m_2 - m_3}{m_0 - m_1} \times 100$ ( 1 )

式中：$m_0$——第一坩埚和样品的质量，g；
$m_1$——第一坩埚的质量，g；
$m_2$——第二坩埚和盐酸不溶性灰分的质量，g；
$m_3$——第二坩埚的质量，g。

盐酸不溶性灰分(%) = $\frac{m_2 - m_3}{V} \times 100$ ( 2 )

式中：$V$——液体样品体积，mL；
$m_2, m_3$——同公式(1)。

若测定结果符合重复性(6.2条)要求，取两次测定值的算术平均值作为结果，精确至小数点后两位数字。

6.2 重复性

同一分析者同时或相继进行的两次测定值之差，100 g(或100 mL)样品中盐酸不溶性灰分不得超过0.01 g。

附加说明：

本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。

本标准由北京市食品研究所负责起草。

本标准起草人李卫东。