【化工标准】 2甲4氯钠水剂

中华人民共和国化工行业标准

HG 2203—91

2甲4氯钠水剂

1 主题内容与适用范围

本标准规定了2甲4氯钠水剂的技术条件、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于以邻甲酚、一氯乙酸为主要原料，缩合制得的2甲4氯钠水剂。

有效成分：2甲4氯钠

化学名称：2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠

结构式：

分子式：C₉H₇O₃ClNa
相对分子质量：222.60(1987年国际相对原子质量)

2 引用标准

GB 1601 农药氢离子浓度测定方法
GB 1604 农药验收规则
GB 3796 农药包装通则
HG 2—1460 2甲4氯钠

3 技术要求

3.1 外观：棕色或紫红色液体，无明显的悬浮物和沉淀。

3.2 2甲4氯钠水剂还应符合下列指标要求：

注：1)为型式检验项目。

4 试验方法

4.1 2甲4氯钠含量的测定

按HG 2—1460中3.1条进行，只是分析步骤改为“标样、试样、试样、标样”的形式。

4.1.1 分析步骤

4.1.1.1 标样溶液的制备

称取2甲4氯标样0.13g，精确至0.000 1g，置于25mL容量瓶中，称入邻苯二甲酸二甲酯0.09g，精确至0.000 1g，加入乙醚20mL混匀。取2mL该溶液，置于容量约15mL具塞玻璃瓶中，加入过量(约6～8mL)重氮甲烷乙醚饱和溶液进行酯化，浓缩至约0.5mL。

4.1.1.2 试样溶液的制备

称取试样1.0g，精确至0.000 1g，按HG 2—1460中3.1.5款进行酸化和萃取后，称入约0.09g邻苯二甲酸二甲酯于合并的乙醚萃取液中。摇匀后，取该试液4mL，置于容量约15mL的具塞玻璃瓶中，边摇边滴加重氮甲烷乙醚饱和溶液6～8mL，使试样酯化完全。将试液浓缩至约0.5mL。

4.1.1.3 测定

待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至2甲4氯与内标物的峰高比基本稳定后，按a．标样，b．试样，c．试样，d．标样的顺序进样分析，进样量约0.5μL。

4.1.2 计算

将求得的a、d和b、c的峰高比分别进行平均，2甲4氯钠质量百分含量$X_1$，按式(1)计算：

$$ X_{1}=\frac{r_{1}\cdot m_{3}}{m_{5}}\times\frac{P}{\frac{r_{2}\cdot m_{4}}{m_{6}}}\times 1.11 $$

(1)

式中：
$r_1$——两针试样色谱图上，2甲4氯与邻苯二甲酸二甲酯峰高比的平均值；
$r_2$——两针标样色谱图上，2甲4氯与邻苯二甲酸二甲酯峰高比的平均值；
$m_3$——试样的质量，g；
$m_5$——试样溶液中，内标物的质量，g；
$m_6$——标样溶液中，内标物的质量，g；
1.11——2甲4氯苯氧乙酸钠与2甲4氯苯乙酸相对分子质量的比值。

4.1.3 允许差

两次平行测定结果的差值应不大于0.5%。

4.2 游离酚含量的测定

4.2.1 方法提要

将试样溶于醇氨溶液中，加入4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色，测定其吸光度。

4.2.2 试剂和溶液

• 4-氯-2-甲基苯酚标样，已知含量；
• 乙醇(GB 678)；
• 丙酮(GB 686)；
• 氨溶液：0.05mol/L；
• 溶液A：将100g4-氯-2-甲基苯酚溶于10mL丙酮中，用水稀释至1L，混匀。
• 溶液B：将0.5g(不含酚)溶于50mL乙醇中，加入90mL 0.05mol/L氨溶液，用水稀释至1L，混匀。

4-氨基安替比林：2g/L水溶液，用时用20g/L贮备液配制(在暗处可存放3个月)。
铁氰化钾(GB 644)：4g/L水溶液(用时现配)。

4.2.3 仪器

HG 2203—91

分光光度计；

微量滴定管，2mL；

具塞量筒，25mL，7个。

4.2.4 分析步骤

4.2.4.1 校正

用微量滴定管依次吸取0.2、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0和1.2mL溶液A，放入7个具塞量筒中，用溶液B将其补加到10mL，再依次加入5mL氨溶液，5mL 4-氨基安替比林溶液和5mL铁氰化钾溶液。每加一次溶液都需摇匀，最后一次要激烈摇动1min。静置5min。测定该溶液在510nm波长下的吸光度，使用1cm比色池，以蒸馏水作参比。

吸取10mL溶液B，按上述操作步骤加入氨溶液、4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，测定试剂空白的吸光度。

从醇溶液测得的吸光度减去空白值，以溶液A的体积(mL)对吸光度作图，得校正曲线。

4.2.4.2 测定

准确称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于1000mL容量瓶中，加入50mL乙醇，90mL氨溶液，用水稀释至刻度。吸取10mL此液，放入具塞量筒中，依次加入5mL氨溶液、5mL 4-氨基安替比林溶液和5mL铁氰化钾溶液，每加一种溶液应立即摇匀。

继续摇动1min，再静置5min，测定其吸光度。按4.2.4.1条方法，测定空白，并从试样的吸光度减去空白值，由校正曲线查出该吸光度对应于溶液A的体积(mL)，游离酚质量百分含量X₃，按式(2)计算：

$$ X_3 = \frac{V}{m} $$

………………………………………（2）

式中：$V$——溶液A的体积，mL；
$m$——试样量，g。

4.3 pH值的测定

按GB 1600中的pH计法进行测定。

4.4 稀释稳定性试验

4.4.1 试剂和仪器

标准硬水，342ppm；

量筒，100mL；

恒温水浴，$30 \pm 1^\circ\text{C}$。

4.4.2 试验步骤

用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此稀释液放入$30 \pm 1^\circ\text{C}$水浴中，静置1h。如稀释液均一，无析出物为合格。

4.5 水不溶物含量的测定

按HG 2—1460中3.4条进行测定，称样量改为10g。

5 检验规则

5.1 农药验收规则，按GB 1604执行。

5.2 水不溶物为型式检验项目，检验周期为1个月。

5.3 取样方法：从每批的5%中取样；小批量，不得少于3桶（箱）。将所取样品混合均匀，取出约500mL，分装到两个清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶送交技术监督检验部门检验，一瓶留存。