【化工标准】 2，4-滴丁酯乳油

中华人民共和国化工行业标准

2,4-滴 丁 酯 乳 油HG 2320—92

1 主题内容和适用范围

本标准规定了2,4-滴丁酯乳油的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于由2,4-滴丁酯原药与适宜的乳化剂和溶剂配成的2,4-滴丁酯乳油。

有效成分：2,4-滴丁酯

化学名称：2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯

结构式：

Cl—C₆H₃(Cl)—O—CH₂—CO—O—C₄H₉

[图片]

分子式：C₁₀H₁₃Cl₂O₃

相对分子质量：277.15(按1989年国际相对原子质量)。

2 引用标准

• GB 1600 农药水分测定方法
• GB 1603 农药乳剂稳定性测定方法
• GB 1604 农药验收规则
• GB 1605 商品农药采样方法
• GB 4838 乳油农药包装

3 技术要求

3.1 外观：棕色油状单相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。

3.2 2,4-滴丁酯乳油还应符合下列指标要求：

项 目	指 标
2,4-滴丁酯含量，%(m/m)	57±3
总酯含量，%(m/m) ≤	72.0
游离酚(以2,4-二氯酚计)，%(m/m) ≤	2.7
游离酸(以2,4-滴酸计)，%(m/m) ≤	2.0
水分，%(m/m) ≤	0.3
乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性1)	合格
热贮稳定性2)	合格
注：1)、2) 至少半年检验一次。

中华人民共和国化学工业部 1992-06-01批准1993-01-01实施

4 试验方法

4.1 2,4-滴丁酯含量的测定

4.1.1 方法提要

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，在四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯、阿匹松 L/Chromosorb W-AW DMCS 180～250μm 的混合柱上进行分离和测定。

4.1.2 试剂和溶液

三氯甲烷(GB 682)；

2,4-滴丁酯标准样：已知含量；

邻苯二甲酸二异丁酯：内标物，经本方法鉴定无干扰杂质；

四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯：气相色谱固定液；

阿匹松 L：气相色谱固定液；

Chromosorb W-AW DMCS：180～250μm(60～80 目)，气相色谱用载体；

内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯 3.5g，置于 100mL 容量瓶中，加三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。

4.1.3 仪器

气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；

色谱柱：长 2m、内径 3mm 不锈钢柱，内装 1.7%四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和 0.3%阿匹松 L/Chromosorb W-AW DMCS 180～250μm 的填充物；

记录仪或气相色谱数据处理机；

微量进样器：10μL。

4.1.4 操作步骤

4.1.4.1 固定液的涂渍

准确称取 0.100g 四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和 0.020g 阿匹松 L 固定液于 250mL 烧杯中，加入适量(约 25mL)三氯甲烷使其完全溶解，按予配制的比例加入确定量的载体(约 6g)，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯于 110℃的烘箱中放置 1h，取出放在干燥器中。

4.1.4.2 色谱柱的填充

将柱的入口端连一漏斗，出口端塞裹纱布，用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分批加入烘干的柱填充物，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉。

4.1.4.3 色谱柱的老化

将色谱柱入口接汽化室，出口端暂不接检测器。以 20mL/min 的载气流速，在 210℃柱温下至少老化 48h。

4.1.5 色谱操作条件

温度：

• 柱室 170℃；
• 汽化室 260℃；
• 检测室 260℃。

气体流速：

• 载体(N₂)20mL/min；
• 空气 320mL/min；
• 氢气 32mL/min。

进样量：0.6μL。

保留时间: 2,4-滴丁酯约11min; 内标物约6.7min。 [图片] 2,4-滴丁酯气相色谱图 1—溶剂;2、3、4、5一未知杂质;6——氯苯氧乙酸正丁酯;7一内标物; 8—2,4-二氯苯氧乙酸异丁酯;9—2,4-滴丁酯;10—三氯苯乙酸正丁酯 上述气相色谱条件,系典型操作参数,分析者可根据仪器的特点,对操作条件作适当调整,以获最佳效果。 ### 4.1.6 测定步骤 #### 4.1.6.1 标样溶液的制备 称取2,4-滴丁酯标准样品0.1g(精确至0.0002g),置于5mL带磨口的玻璃瓶中,用移液管准确加入2mL内标液,摇匀。 #### 4.1.6.2 试样溶液的制备 称取含2,4-滴丁酯约0.1g的乳油试样(精确至0.0002g),置于5mL带磨口塞的玻璃瓶中,用移液管准确加入2mL内标溶液,摇匀。 #### 4.1.6.3 试样测定 在选定条件下,待仪器稳定后,用微量进样器按下列次序进行分析;标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中,2,4-滴丁酯与内标物的峰面积比的相对偏差应不大于1.5%,否则需重复进样。 #### 4.1.6.4 计算 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中,2,4-滴丁酯与内标峰面积比的平均值。2,4-滴丁酯质量百分含量x₁，按式(1)计算: $$ x_1 = \frac{r_1 m_2 w}{r_2 m_1} $$ 式中： $r_{1}$——试样溶液中 2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值; $r_{2}$——标样溶液中 2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值; $m_{1}$—试样的质量,g;