【化工标准】 乙草胺乳油

中华人民共和国化工行业标准

HG 2465.2—93

乙 草 胺 乳 油

1 主题内容与适用范围

本标准规定了乙草胺乳油的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于由乙草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乳油。

有效成分：乙草胺

化学名称：2'-乙基-6'-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺

ISO通用名称：Acetochlor

结构式：

经验式：C₁₄H₂₀ClNO₂

相对分子质量：267.77(按 1989年国际相对原子质量计)

生物性质：除草剂

2 引用标准

• GB/T 1600 农药水分测定方法
• GB/T 1601 农药氢离子浓度测定方法
• GB/T 1603 农药乳剂稳定性测定方法
• GB 1604 农药验收规则
• GB 1605 商品农药采样方法
• GB 4838 乳油农药包装

3 技术要求

3.1 外观：棕色或紫色均相透明液体，无可见的悬浮物和沉淀。

3.2 乙草胺乳油应符合下列指标要求：

1994-01-01实施

4 试验方法

除另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB 6682中三级水规格。

4.1 乙草胺的测定

4.1.1 鉴别试验

本鉴别试验可与乙草胺含量的测定同时进行。如果试样溶液主（色谱）峰的保留时间与标样溶液乙草胺的保留时间相对差在$1.5\%$以内，就可以确认试样的有效成分就是乙草胺，如用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另一种方法进行鉴别。

4.1.2 乙草胺含量的测定

4.1.2.1 方法提要

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用$5\% \text{SE-}30/\text{Chromosorb W-HP}$为填充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。

4.1.2.2 试剂和溶液

乙草胺标样：已知含量$\geqslant 98\% (m/m)$；
内标物，邻苯二甲酸二正戊酯，不应含有干扰分析的杂质；
固定液 SE-30；
载体：Chromosorb W-HP $150 \sim 180\mu m (80 \sim 100\text{目})$；
内标溶液：$8g/L$邻苯二甲酸二正戊酯三氯甲烷溶液。置冰箱中保存，恢复至室温后方可使用。

4.1.2.3 仪器

气相色谱仪：具火焰离子化检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：$2m \times 3mm(\text{id})$不锈钢柱；
柱填充物：$5\% \text{SE-}30/\text{Chromosorb W-HP}(150 \sim 180\mu m)$；
微量进样器：$10\mu L$。

4.1.2.4 色谱柱的制备

a. 固定液的涂渍
称取约$0.5g \text{SE-}30$于$200mL$的烧杯中，加入少许三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使$\text{SE-}30$完全溶解，再加入适量的三氯甲烷（以溶剂恰好浸没载体为宜），搅匀。将已称好的$10g$载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在$60^\circ C$的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态。待溶剂挥发近干，将烧杯置于$100^\circ C$烘箱中，干燥$1h$。

b. 色谱柱的填充
将清洁、干燥的色谱柱的入口端连一漏斗，出口端包一千净纱布，并用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱两端各塞一小团玻璃棉并适当压紧，以保持填充物不被移动。

c. 色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器。以约$20mL/\min$的载气流速，分阶段升温至$250^\circ C$，并在此温度下，至少老化$24h$。降温后将柱出口端与检测器相连。

4.1.2.5 气相色谱操作条件

温度
$\quad\quad\text{柱室：}215^\circ C$；
$\quad\quad\text{汽化室：}280^\circ C$；
$\quad\quad\text{检测室：}280^\circ C$；

气体流速

载气(N₂):40mL/min;

氢气:40mL/min;

空气:400mL/min;

进样量

1.0μL。

相对保留值

乙草胺:1.00(约6min);

内标物:2.00。

乙草胺乳油气相色谱图
1—乙草胺;2—内标物

上述操作条件,系典型操作参数,可根据仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以获得最佳效果。

4.1.2-6 测定步骤

• a. 标样溶液的配制
  称取约含乙草胺0.09g标样(精确至0.0001g),置于25mL具塞容量瓶中,用移液管准确移入10mL内标溶液,摇匀。
• b. 试样溶液的配制
  称取约含乙草胺0.09g试样(精确至0.0001g),置于25mL具塞容量瓶中,用移液管准确移入10mL内标溶液,摇匀。
• c. 测定