【化工标准】 化学试剂有机氮化合物测定通用方法

ICS 71.040.30 HG

G 60

备案号：27252—2010

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 4103—2009

化学试剂

有机氮化合物测定通用方法

Chemical reagent—

General method for the determination of organic nitrogen compounds

中华人民共和国工业和信息化部 发布

前 言

本标准由 GB/T 608—1988《化学试剂 氮测定通用方法》转化而成。

本标准与 GB/T 608—1988 相比主要变化如下：

• ——标准名称改为“有机氮化合物测定通用方法”；
• ——调整了范围（1988 年版的 1，本版的 1）；
• ——取消了半微量法（1988 年版的 6.2.3.2）。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。

本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。

本标准主要起草人：陈浩云、郑文博、陈红。

化学试剂 有机氮化合物测定通用方法

1 范围

本标准规定了将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定氮含量的通用方法。

本标准适用于有机试剂中常量氮的测定。对于氮氮、氮氧有机氮化合物，例如偶氮、肼、脒、硝基、亚硝基、缩服等，需按标准规定作适当预处理后，再用本标准进行测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603—2002，neq ISO 6353-1：1982）

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008，mod ISO 3696：1987）

3 方法原理

将有机化合物用硫酸钾和硫酸铜或硒粉在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在碱性溶液中，用直接蒸馏或水蒸气蒸馏法进行蒸馏，以硼酸溶液吸收，用酸碱滴定法测定氮含量。

4 试剂

本标准中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备；实验用水应符合 GB/T 6682 中二级水规格，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

5 试验方法

5.1 直接蒸馏法

5.1.1 仪器及装置

5.1.1.1 一般实验室仪器。

5.1.1.2 凯氏定氮瓶，容积为 500 mL。

5.1.1.3 冷凝管，长度为 600 mm。

5.1.1.4 样品前处理装置，见图1。

5.1.1.5 直接蒸馏法蒸馏装置，见图2。