【化工标准】 工业氟化氢铵

前 言

本标准非等效采用日本工业标准 JIS K 1407:1978(1988)《氟化氢铵》。

本标准与日本工业标准主要技术差异如下：

日本工业标准只有一个等级；本标准根据我国实际情况将产品划分为两个等级。优等品指标优于日本工业标准，一等品指标根据我国国情设置。

本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。

本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。

本标准起草单位：化工部天津化工研究院、山东省淄博东岳氟化学有限公司、江苏省射阳氟化工总厂、中化河北集团雄县化工总厂。

本标准主要起草人：姚锦娟、郭凤欣、张武成、于广辉、王杏田。

本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。

中华人民共和国化工行业标准

工业氟化氢铵HG/T 3586—1999

Ammonium bifloride for industrial use

1 范围

本标准规定了工业氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。

本标准适用于以工业无水氟化氢与液氨在液相条件下中和反应而制得的工业氟化氢铵。该产品主要用于石油开采解堵剂，精细陶瓷填充剂，玻璃工艺品制作腐蚀剂等。

分子式：NH₄HF₂

相对分子质量：57.04（按 1995 年国际相对原子质量）

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB 190—1990 危险货物包装标志
• GB 191—1990 包装储运图示标志
• GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
• GB/T 8946—1988 塑料编织袋

3 要求

3.1 外观：无色菱形或片状结晶。

3.2 工业氟化氢铵应符合表 1 要求。

表 1 要求 %

4 试验方法

HG/T 3586—1999

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

安全提示：氟化氢铵在空气中易潮解且水溶液呈强酸性，在操作过程中应尽量不与皮肤直接接触。如果与皮肤接触了，应马上用大量水冲洗。

4.1 氟化氢铵含量的测定

4.1.1 方法提要

在近0℃的条件下，加入硝酸钾饱和溶液，以消除试样中氟硅酸铵的干扰，以溴百里酚蓝-中性红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和材料

• 4.1.2.1 碎冰：用蒸馏水或去离子水制成；
• 4.1.2.2 硝酸钾饱和溶液；
• 4.1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：$c(\text{NaOH})$约为0.5 mol/L；
• 4.1.2.4 溴百里酚蓝-中性红混合指示液：称取0.1 g溴百里酚蓝和0.1 g中性红溶解于200 mL 95%的乙醇中。

4.1.3 分析步骤

称取约0.8 g已于硅胶干燥器中干燥至恒重的试样(精确至0.000 2 g)，用少量冷水将样品转移至预先盛有20 mL硝酸钾饱和溶液和50 g碎冰的聚乙烯烧杯中，加入5滴溴百里酚蓝-中性红混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色(此测定后溶液留于氟硅酸铵含量的测定)。

4.1.4 分析结果的表述

以质量分数表示的氟化氢铵(NH₄HF₂)含量$X_1$按式(1)计算：

$X_1 = \frac{cV \times 0.057\,04}{m} \times 100 = \frac{cV \times 5.704}{m}$

……………………(1)

式中：
$c$——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
$V$——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
$m$——试料的质量，g；
0.057 04——与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[$c(\text{NaOH})=1.000 \text{ mol/L}$]相当的以克表示的氟化氢铵的质量。

4.1.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.2 干燥减量的测定

4.2.1 方法提要

将试样于硅胶干燥器中干燥至恒重，由所测试样的质量计算出干燥减量。

4.2.2 仪器和设备

• 4.2.2.1 铂(或银)坩埚；
• 4.2.2.2 硅胶干燥器。

4.2.3 分析步骤

称取1 g试样(精确至0.001 g)，置于已于硅胶干燥器中干燥至恒重的带盖的铂(或银)坩埚中，放入硅胶干燥器中，打开盖子进行干燥，放置4 h后进行第一次称量，以后每2 h称量一次，直到先后两次称量之差大于0.000 2 g。

4.2.4 分析结果的表述