【化工标准】 工业亚硝酸钙

备案号：2783—1999

HG/T 3595—1999

前 言

本标准主要依据国内企业标准制定。

本标准与企业标准主要技术差异如下：

本标准分为两型：Ⅰ型为无水亚硝酸钙；Ⅱ型为四水亚硝酸钙。

企业标准中规定三个级别；本行业标准定为一等品和合格品两个级别，指标项目与企业标准相同。

亚硝酸钙含量测定方法采用高锰酸钾氧化还原滴定法。

硝酸钙含量测定方法采用高锰酸钾返滴定方法。

水分和水不溶物含量测定方法采用重量法。

本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

本标准起草单位：化工部天津化工研究设计院、四川盐亭化工有限责任公司、杭州龙山化工厂总厂。

本标准主要起草人：李光明、李贤驹、蒲勇、梁琼。

本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 3595—1999

工业亚硝酸钙

Calcium nitrite for industrial use

1 范围

本标准规定了工业亚硝酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。

本标准适用于氧化钙和氧化氮气体反应制得工业亚硝酸钙。该产品主要用于水泥添加剂、防锈剂、防冻剂，重油洗涤剂、润滑油乳化剂等原料。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB 190—1990 危险货物包装标志
• GB 191—1990 包装储运图示标志
• GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)

3 要求

3.1 外观：无水亚硝酸钙为白色粉末；四水亚硝酸钙为淡黄色结晶。

3.2 工业亚硝酸钙分为：I型为无水亚硝酸钙；
Ⅱ型为四水亚硝酸钙。

3.3 工业亚硝酸钙应符合表1要求。

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603规定制备。

安全提示：试验中使用硫酸为腐蚀品，操作时应小心。

4.1 亚硝酸钙含量的测定

4.1.1 方法提要

在酸性介质中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钙，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钙含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 硫酸溶液：$1+5$。

加热硫酸溶液至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用。

4.1.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液[$c(1/5\text{KMnO}_4)$]约为$0.1 \text{ mol/L}$。

4.1.2.3 草酸钠标准滴定溶液：$c(1/2\text{Na}_2\text{C}_2\text{O}_4)$约为$0.1 \text{ mol/L}$。

称取约6.7 g 草酸钠，溶解于300 mL($1+9$)硫酸溶液（配制方法同4.1.2.1）中，用水稀释至1000 mL，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液标定。

4.1.3 分析步骤

称取约2.0 g~3.5 g试样（精确至0.000 2 g），置于500 mL容量瓶中，加水使其溶解，用水稀释至刻度，摇匀。在250 mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40 mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管移取25 mL试验溶液，加入10 mL硫酸溶液（4.1.2.1），加热至约40℃。用移液管加入10 mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70℃~80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30 s不消失为止。

4.1.4 分析结果的表述

以质量分数表示的亚硝酸钙[$\text{Ca}(\text{NO}_2)_2$]含量($X_1$)按式(1)计算：

以质量分数表示的四水亚硝酸钙[$\text{Ca}(\text{NO}_2)_2 \cdot 4\text{H}_2\text{O}$]含量($X_1$)按式(2)计算：

式中：

• $c_1$——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
• $V_1$——加入和滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
• $c_2$——草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
• $X_3$——按4.3测定的水分百分含量；
• $m$——试料的质量，g；
• 0.033 02——与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液[$c(1/5\text{KMnO}_4)=0.100\,0 \text{ mol/L}$]相当的以克表示的亚硝酸钙的质量；
• 0.051 04——与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液[$c(1/5\text{KMnO}_4)=0.100\,0 \text{ mol/L}$]相当的以克表示的四水亚硝酸钙的质量。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。