【烟草标准】 烟草及烟草制品 总植物碱的测定 光度法

ISO 前言

国际标准化组织(ISO)是一个全球性的国家标准团体(国际标准化组织会员国)联合合。国际标准的制修订一般是通过国际标准化组织的各个技术委员会进行的。对某个已经建立技术委员会的学科感兴趣的会员国均可参加该技术委员会。与国际标准化组织协作的各国际组织、政府和非政府机构也参与国际标准化组织的工作。国际标准化组织与国际电工委员会(IEC)在电工标准化的所有业务上进行密切合作。

已被技术委员会采纳的国际标准草案要发至各会员国投票，应至少有 75%的会员国投赞成票，方可成为国际标准。

国际标准 ISO 2881 是由国际标准化组织第 126 技术委员会(ISO/TC126)，即烟草及烟草制品技术委员会制定的。

此次第三版对第二版(ISO 2881:1997)进行了技术修订，废止并代替第二版。

中华人民共和国烟草行业标准

1 范围

本标准规定了光度法测定烟草及烟草制品中总植物碱的方法，以烟碱表示。

本标准适用于烟草及烟草制品。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 5606.1—1996 卷烟 抽样

YC/T 5—1992 烟草成批取样的一般原则

YC/T 31—1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

3 原理

试料在强碱性条件下进行水蒸气蒸馏，光度法测定馏出液的吸光值，计算出总植物碱的含量，以烟碱表示。

4 试剂

使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 氢氧化钠，片状。

4.2 氯化钠。

4.3 烟碱，最低纯度98%，见附录A(标准的附录)。

4.4 硫酸溶液，c(H₂SO₄)=1mol/L。

4.5 硫酸溶液，c(H₂SO₄)=0.025mol/L。

5 仪器设备

常用实验室仪器及下述各项。

5.1 水蒸气蒸馏装置¹⁾

以预计在试料中检到的最高烟碱量的纯烟碱按7.4试验水蒸气蒸馏系统，回收率应达到98%以上。否则，应调整蒸馏速度加以改善。

采用说明：

1] ISO 2881:1992提出了三种建议样式。

YC/T 34—1996

5.2 光谱仪，具有230 \sim 290\text{nm}的波长范围。

5.3 匹配的石英比色皿，光径长$1\text{cm}$。

5.4 容量瓶，$50\text{mL}$、$250\text{mL}$。

5.5 单刻度移液管，$5\text{mL}$、$10\text{mL}$。

5.6 玻璃漏斗，直径约$55\text{mm}$。

5.7 定性滤纸，快速。

6 抽样

6.1 烟叶

按 YC/T 5 抽取烟叶作为实验室样品。

6.2 卷烟

按 GB/T 5606.1 抽取卷烟作为实验室样品。

7 分析步骤

7.1 试样的制备

按 YC/T 31 制备试样。

7.2 测定次数

每个试样应平行测定两次。

7.3 水分含量的测定

按 YC/T 31 测定试样的水分含量。

7.4 总植物碱的测定

7.4.1 蒸馏

称取$1\text{g}$试样于$500\text{mL}$蒸馏瓶中，加入$20\text{g}$氯化钠和$2\text{g}$氢氧化钠^[1]，用$30\text{mL}$水将试样冲下，立即将蒸馏瓶连接于水蒸气蒸馏装置(5.1)，进行蒸馏，用内含$10\text{mL}$硫酸溶液(4.4)的$250\text{mL}$容量瓶作接收器，冷凝管末端应浸入硫酸液中。蒸馏过程中蒸馏瓶内的液体体积应保持恒定，必要时可适当加热。收集$220 \sim 230\text{mL}$馏出液，取下容量瓶，同时用水冲洗冷凝管末端。确认容量瓶处于室温，用水定容至刻度，摇匀。若馏出液不澄清，则将其过滤。

注：若需要过滤，要么将前$150\text{mL}$滤液弃去，要么滤纸在使用前用足量水冲洗并干燥。

7.4.2 馏出液中总植物碱的测定

移取一定体积(通常为$10\text{mL}$)的馏出液于$50\text{mL}$容量瓶中，用硫酸溶液(4.5)定容至刻度。

以硫酸溶液(4.5)为参比，用光谱仪测定溶液在$236\text{nm}$、$259\text{nm}$和$282\text{nm}$处的吸光度。

若$259\text{nm}$处的吸光度超过 0.7，应取较小体积的馏出液重新稀释测定。

8 结果的计算与表述

8.1 计算

总植物碱的质量百分含量，按式(1)进行计算

式中：

N \text{——总植物碱的质量百分含量，}\%;

F \text{——稀释倍数；}

采用说明：

^[1] ISO 2881:1992规定加入$20 \sim 40\text{g}$氯化钠和$5\text{mL}, 8\text{mol/L}$氢氧化钠溶液。