【化工标准】 工业氨基磺酸

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2527—93

工业氨基磺酸

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业氨基磺酸的技术要求、试验方法、检验规则及对标志、包装、运输和贮存的要求。

本标准适用于以尿素法制得的工业氨基磺酸。该产品可用于化工、建筑、轻纺、食品、军工等部门作为金属电镀、除垢剂、稳定剂、磺化剂、阻燃剂等的原料。

分子式：NH₂SO₃H

相对分子质量：97.09(按1989年国际相对原子质量)

2 引用标准

• GB 190 危险货物包装标志
• GB 191 包装储运图示标志
• GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 技术要求

工业氨基磺酸应符合表1所规定的要求：

表 1

中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准1994-07-01实施

4 试验方法

本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。

4.1 氨基磺酸含量的测定

4.1.1 方法提要

在酸性溶液中，氨基磺酸与亚硝酸钠作用，以淀粉碘化钾为指示剂。

NH₂SO₃H + NaNO₂ = NaHSO₄ + H₂O + N₂

2NaNO₂ + 2KI + 4HCl = 2KCl + 2NO + 2H₂O + I₂ + 2NaCl

4.1.2 试剂和溶液

4.1.2.1 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1;

4.1.2.2 亚硝酸钠(GB/T 633)标准滴定溶液:c(NaNO₂)=0.1 mol/L,按GB/T 601规定配制并标定，或按下法标定:

称取0.5 g于120℃烘至恒重的基准无水对氨基磺酸，精确至0.000 1 g。加2 mL氨水溶解，加200 mL水及20 mL盐酸。将装有配制好的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10 mm处，在搅拌下于15～20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，直至加入滴定液搅拌后，用玻璃棒沾取一滴反应液在淀粉碘化钾试纸上，应出现浅色斑点，经过5 min后，用同样方法试验仍出现浅蓝色斑点，即为终点。

4.1.2.3 淀粉-碘化钾试纸:按GB/T 603配制。

4.1.3 分析步骤

称取3 g试样，精确至0.000 1 g，溶于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

准确吸取上述试液25 mL，放入250 mL烧杯中，加10 mL盐酸溶液，用水稀释至100 mL，在常温下用亚硝酸钠标准滴定溶液缓缓滴定，直至玻璃棒沾取一滴溶液于淀粉-碘化钾试纸上刚显蓝色，继续搅拌1 min，再沾取一滴溶液，使蓝色在试纸上保持1 min，不消失为终点。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的氨基磺酸(NH₂SO₃H)百分含量X₁,按式(1)计算:

式中：V——亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

c——亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

m₁——试样的质量,g;

0.097 09——与1.00 mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO₂)=1.000 mol/L]相当的，以克表示的氨基磺酸的质量。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对误差值不大于0.6%。

4.2 硫酸盐的测定

4.2.1 方法提要

在酸性条件下，氯化钡与硫酸盐生成硫酸钡，进行比浊测定。

4.2.2 试剂和溶液

4.2.2.1 盐酸(GB/T 622)溶液:c(HCl)=3 mol/L。

4.2.2.2 氯化钡(GB/T 652)溶液:250 g/L。

4.2.2.3 硫酸盐标准溶液:1 mL含硫酸根0.1 mg,按GB/T 602第4.28.1条配制。

4.2.3 仪器设备

4.2.3.1 具塞玻璃比色管，容积50mL。

4.2.4 分析步骤

4.2.4.1 称取1g试样，精确至0.01g，溶于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

4.2.4.2 准确吸取上述备用试液10mL于比色管内，依次加入1mL盐酸溶液和3mL氯化钡溶液，并加水稀释至50mL，摇匀，放置20min。

4.2.4.3 准确吸取硫酸盐标准溶液(对于优等品氨基磺酸为4mL，对于一等品氨基磺酸为10mL)，于比色管内与试液(4.2.4.2)同时同样处理。

4.2.4.4 在黑色背景下，目视比较试液(4.2.4.2)和标准(4.2.4.3)所呈浊度。试液所呈浊度不得大于标准浊度为合格。

4.3 水不溶物的测定

4.3.1 方法提要
试样经水溶解后，不溶性残渣经过洗涤，过滤，烘干及称量，即可求出水不溶物的含量。

4.3.2 仪器设备

4.3.2.1 烘箱；

4.3.2.2 4号玻璃滤坩，孔径5~15μm；

4.3.2.3 干燥器。

4.3.3 分析步骤

称取10g试样，精确至0.01g，搅拌下溶于约125mL水中，然后用预先恒重的玻璃滤坩过滤，用40~50℃热水洗涤，以pH试纸检查滤液至pH为7时为止。将带有残渣的玻璃滤坩放入烘箱内，在105~110℃下烘至恒重。

4.3.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量 $X_2$，按式(2)计算：

式中：$m_0$——水不溶物残渣质量，g；
$m_1$——试样质量。

4.3.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

4.4 铁含量的测定

4.4.1 方法提要

见GB/T 3049第2条。

4.4.2 试剂和溶液

按GB/T 3049第3条规定配制，其中第3.7条改为盐酸羟胺(GB/T 6685)：10g/L溶液。

4.4.3 仪器设备

用GB/T 3049第4条。

4.4.4 分析步骤

4.4.4.1 工作曲线的制作

1. a.标准显色溶液的制备：

往6个100mL容量瓶中，按表2所示，分别加入每毫升含有0.010mg铁的铁标准溶液。