【化工标准】 工业氯化亚锡

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2526-93

工业氯化亚锡

代替 HG 1-1052-77

1 主题内容与适用范围

本标准规定了氯化亚锡的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于金属锡与盐酸反应制得的工业氯化亚锡。该产品主要用于制镜和电镀工业中，也用作还原剂，媒染剂和漂白剂。

2 引用标准

• GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB/T 610.1 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 技术要求

3.1 外观：无色结晶。

3.2 工业氯化亚锡应符合下表要求：

4 试验方法

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682规定的三级水。

试验中所需标准溶液,杂质标准溶液,制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

4.1 氯化亚锡含量的测定

4.1.1 方法提要

在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫-磷混合酸条件下，以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，从而计算出氯化亚锡含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 硫-磷混合酸:取150 mL 硫酸 (GB 625)加入500 mL 水中,再加入150 mL磷酸( GB 1282)，稀释至$1\,000 \text{ mL}$;

4.1.2.2 硫酸铁铵(GB 1279)溶液:$100 \text{ g/L}$。称取$10 \text{ g}$ 硫酸铁铵，溶于$25 \text{ mL}$盐酸 (GB 622)中,加水稀释至$100 \text{ mL}$;

4.1.2.3 重铬酸钾( GB 642)标准滴定溶液:$c(\frac{1}{6}\text{K}_2\text{Cr}_2\text{O}_7)$约 $0.1 \text{ mol/L}$;

4.1.2.4 二苯胺磺酸钠指示液:5 g/L。

4.1.3 分析步骤

称取$0.4 \text{ g}$ 试样,精确至 $0.000\,2 \text{ g}$ ,迅速置于盛有 $25 \text{ mL}$ 硫酸铁铵溶液的锥形瓶中。加热至沸。加入$50 \text{ mL}$水,$25 \text{ mL}$硫-磷混合酸，加水至约$200 \text{ mL}$,加3滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变成紫色即为终点。

同时做空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化亚锡(以 $\text{SnCl}_2 \cdot 2\text{H}_2\text{O}$计)含量($X_1$)按式(1)计算:

$$= \frac{11.28(V-V_0)c}{m} \quad\cdots\cdots\cdots\cdots (1)$$

式中:$c$——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,$\text{mol/L}$;

$V$——滴定试料所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,$\text{mL}$;

$V_0$——空白试验时,所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,$\text{mL}$;

$0.1128$ ——与 $1.00 \text{ mL }$ 重铬酸钾标准滴定溶液[$c(\frac{1}{6}\text{K}_2\text{Cr}_2\text{O}_7)=1.000 \text{ mol/L}$]相当的，以克表示的氯化亚锡的质量;

$m$——试料质量,$\text{g}$。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.2 重金属含量的测定

4.2.1 方法提要

用盐酸与硝酸混合液将二价锡氧化为四价锡，用柠檬酸掩蔽干扰离子,在碱性介质中,硫化钠与重金属离子生成有色硫化物。与标准比色溶液目视比色。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 盐酸 (GB/T 622);

4.2.2.2 硝酸( GB/ T 626);

4.2.2.3 柠檬酸 (GB/ T 9855)溶液:$500 \text{ g/L}$;

HG/T 2526-93

4.2.2.4 氢氧化钠(GB/T 629)溶液:100 g/L;

4.2.2.5 硫化钠(HG 3—905)溶液:50 g/L,临用前配制;

4.2.2.6 铅标准溶液:1 mL 溶液含0.01 mg Pb,临用前配制。

用移液管移取10 mL按GB/T 602配制的铅标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.2.3 分析步骤

称取1.00±0.01 g试样,置于100 mL烧杯中。加2 mL盐酸,3 mL硝酸,煮沸2 min,冷却。移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取10 mL试验溶液,置于50 mL比色管中,加2 mL柠檬酸溶液。用氢氧化钠溶液调节pH值约为7(用pH试纸检验),并过量5 mL,加1 mL硫化钠溶液,用水稀释至刻度。摇匀。放置10 min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备:用移液管移取5 mL(对优等品)或10 mL(对一等品)铅标准溶液,置于50 mL比色管中,加水至10 mL,加入0.5 mL盐酸,与试验溶液同时同样处理。

4.3 硫酸盐含量的测定

4.3.1 方法提要

在酸性条件下,用氯化钡沉淀硫酸根离子。与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 95%乙醇(GB/T 671);

4.3.2.2 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1;

4.3.2.3 氯化钡(GB/T 652)溶液:100 g/L;

4.3.2.4 硫酸盐标准溶液:1 mL含0.1 mgSO₄。

4.3.3 分析步骤

4.3.3.1 试验溶液的制备

称取2.00±0.01 g试样,置于100 mL烧杯中,加入6 mL盐酸溶液,溶解。移入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(必要时干过滤)。制得试验溶液A。用于硫酸盐和砷含量的测定。

4.3.3.2 测定

用移液管移取25 mL试验溶液A,置于50 mL比色管中。加入5 mL乙醇,5 mL氯化钡溶液。加水至刻度,摇匀,放置20 min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备:用移液管移取2.5 mL(对优等品)或5.0 mL(对一等品)硫酸盐标准溶液,置于50 mL比色管中,加1.5 mL盐酸溶液,加水至25 mL。与试验溶液同时同样处理。

4.4 砷含量的测定

4.4.1 方法提要

在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(Ⅲ),加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色斑点,与标准色斑进行比较。

4.4.2 试剂和材料

4.4.2.1 无砷锌(GB/T 2304);

4.4.2.2 碘化钾(GB/T 1272);

4.4.2.3 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1;

4.4.2.4 氯化亚锡(GB/T 638)溶液:400 g/L;

4.4.2.5 砷标准溶液:1 mL含0.001 mgAs,临用前配制。

用移液管移取1 mL按GB 602配制的砷标准溶液,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀;

4.4.2.6 溴化汞(HG 1398)试纸;