【化工标准】 工业氧化铁

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2574-94

工业氧化铁

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业氧化铁的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于亚铁盐经热分解法或其他方法而制得的氧化铁。该产品主要用作软磁铁氧体、硬磁铁氧体、抛光膏及其他工业的原料。

分子式：Fe₂O₃

相对分子质量：159.69(按 1989 年国际相对原子质量)

2 引用标准

• GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 5211.15 颜料吸油量的测定
• GB/T 5211.18 颜料筛余物的测定 水法 手工操作
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB 8946 塑料编织袋

3 产品分类

工业氧化铁分为两种型号：

• I型主要用于软、硬磁铁氧体；
• II型用于抛光膏及其他工业。

4 技术要求

4.1 外观：棕红色或褐红色粉末。

4.2 工业氧化铁应符合下表要求：

%

5 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602,GB/T 603之规定制备。

5.1 主含量的测定

5.1.1 重铬酸钾法

5.1.1.1 方法提要

用盐酸溶液溶样，加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定。

5.1.1.2 试剂和材料

5.1.1.2.1  盐酸(GB/T 622)溶液:1+1;

5.1.1.2.2  氯化亚锡(GB/T 638)溶液:100g/L;

称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸(GB/T 622)中,加水稀释至100mL;

5.1.1.2.3  氯化汞(HG/T 3—1068)饱和溶液:60~100g/L;

5.1.1.2.4  硫-磷混合酸:在冷却下向140mL水中加入30mL硫酸(GB/T 625)，再加入30mL磷酸

HG/T 2574—94

(GB/T 1282);

5.1.1.2.5 重铬酸钾(GB/T 642)标准滴定溶液: $c(1/6K_2Cr_2O_7)$约0.1mol/L;

5.1.1.2.6 二苯胺磺酸钠指示液;5g/L。

5.1.1.3 分析步骤

称取约0.3g试样(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加30mL盐酸溶液，加热使试样完全溶解，继续加热至微沸，边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色，再过量1～2滴，将锥形瓶在流水中冷却至室温，迅速加入10mL氯化汞溶液，摇荡至白色丝光状沉淀出现，静置约1min。加入30mL硫-磷混合酸,50mL水和3滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，溶液从绿色经蓝绿色变为紫色即为终点。

含汞废液不得直接排入下水道，应妥善进行处理，处理方法参见附录A。

5.1.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的主含量(以 $Fe_2O_3$ 计)按式(1)计算:

$= \frac{7.985cV}{m}$ (1)

式中：$c$——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

$V$——滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;

$m$——试料的质量,g;

0.079 85——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[$c(1/6K_2Cr_2O_7)=1.000mol/L$]相当的以克表示的氧化铁的质量。

5.1.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.1.2 三氯化钛法

5.1.2.1 方法提要

用盐酸溶样，加氯化亚锡和三氯化铁将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点。

5.1.2.2 试剂和材料

5.1.2.2.1 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1;

5.1.2.2.2 氯化亚锡(GB/T 638)溶液,100g/L;

称取10g 氯化亚锡溶于10mL盐酸(GB/T 622)中,加水稀释至100mL;

5.1.2.2.3 高锰酸钾(GB/T 643)溶液;50g/L;

5.1.2.2.4 三氯化钛溶液:量取10mL15%的三氯化钛溶液，用盐酸溶液(5.1.2.2.1)稀释至100mL;

5.1.2.2.5 硫-磷混合酸：在冷却下向约140mL水中加入30mL硫酸(GB/T 625)，再加入30mL磷酸(GB/T 1282);

5.1.2.2.6 重铬酸钾(GB/T 642)溶液;5g/L;

5.1.2.2.7 重铬酸钾(GB/T 642)标准滴定溶液: $c(1/6K_2Cr_2O_7)$约0.1mol/L;

5.1.2.2.8 靛红指示液;5g/L;

5.1.2.2.9 二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。

5.1.2.3 分析步骤

称取约0.3g试样(精确至0.0002g)，置于500mL锥形瓶中，加30mL盐酸溶液，加热使试样完全溶解,继续加热至近沸，边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色，再过量数滴，将锥形瓶在流水中冷却至室温。摇动下滴加高锰酸钾至溶液呈棕色，加水至约100mL，加热使溶液呈透明状，取下,边摇边滴加氯化亚锡至浅黄色。加入4～5滴靛红指示液，滴加三氯化钛至溶液兰色刚好消失，再滴