【化工标准】 工业亚磷酸

中华人民共和国化工行业标准

工业亚磷酸 HG/T 2520—93

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业亚磷酸的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以三氯化磷水解法制得的结晶工业亚磷酸。该产品主要适用于亚磷酸盐、合成纤维和有机磷农药等生产原料，还用于生产高效水处理剂 ATMP。

分子式：H₃PO₃

相对分子质量：82.00(按1989年国际相对原子质量)

2 引用标准

• GB 190 危险货物包装标志
• GB 191 包装储运图示标志
• GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 技术要求

3.1 外观：白色结晶。

3.2 工业亚磷酸应符合下表要求：

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602, GB/T 603之规定制备。

4.1 主含量的测定

4.1.1 方法提要

在试验溶液中，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定亚磷酸含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.3 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.000 2g,置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加3滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色即为终点。同时做空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的主含量(以H₃PO₃计)(X₁)按式(1)计算：

(1)

式中：

• V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
• $V_0$——滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
• c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, mol/L;
• m——试料的质量,g;

0.041 00——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的亚磷酸
的质量。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于0.2%。

4.2 氯化物含量的测定

4.2.1 方法提要

在硝酸介质中，试验溶液中氯离子与硝酸银试剂生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊。试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。

4.2.2 试剂和材料

4.2.3 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.01g，置于50mL比色管中，加入20mL水溶解，再加2mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液是用移液管移取0.5mL(一等品)、1mL(合格品)的氯化物标准溶液分别置于50mL比色管中，与试验溶液同时进行同样处理。

4.3 铁含量的测定

4.3.1 方法提要

同GB/T 3049第2条。

HG/T 2520—93

4.3.2 试剂和材料

同GB/T 3049第3条。

4.3.3 仪器、设备

同GB/T 3049第4条。

4.3.4 工作曲线的绘制

按GB/T 3049第5.3条的规定使用3 cm吸收池及相应铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

4.3.5 分析步骤

4.3.5.1 试验溶液的制备

称取约2 g试样，精确至0.01 g，置于100 mL容量瓶中，加40 mL水。

4.3.5.2 空白试验溶液的制备

取40 mL水，置于100 mL容量瓶中。

4.3.5.3 测定

取试验溶液和空白试验溶液，按GB/T 3049第5.4条从“必要时，加水至60 mL……”开始至“测量试液……吸光度”为止，进行操作。

4.3.6 分析结果的表述

以质量百分数表示的铁(Fe)含量($X_2$)按式(2)计算：

$$ X_{2} = \frac{m_{1}-m_{2}}{m} \times 100 \quad\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots (2) $$

式中：

$m_1$——从工作曲线查出的试验溶液中铁的质量，g；
$m_2$——从工作曲线查出的空白试验溶液中铁的质量，g；
$m$——试料的质量，g。

4.3.7 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于0.000 3%。

4.4 磷酸盐含量的测定

4.4.1 方法提要

试验溶液中的磷酸根离子，与加入的镁混合液反应，生成难溶物。当磷酸根离子含量较低时，在一定时间内难溶物呈悬浮体，使溶液混浊，试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。

4.4.2 试剂和材料

4.4.2.1 氨水(GB/T 631)溶液：$2+3$；
4.4.2.2 盐酸(GB/T 622)溶液：$1+4$；
4.4.2.3 镁混合液：

配制：称取5.5 g氯化镁(GB/T 672)和7 g氯化铵(GB/T 658)置于200 mL烧杯中，加65 mL水溶解，再加35 mL氨水(GB/T 631)，放置24 h，必要时过滤。

4.4.2.4 磷酸盐标准溶液：$1\text{ mL}$溶液含0.100 mg $\text{PO}_4$。

4.4.3 分析步骤

4.4.3.1 试验溶液的制备

称取2 g试样，精确至0.01 g，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.4.3.2 测定

用移液管移取$10\text{ mL}$溶液，置于$25\text{ mL}$比色管中，加$5\text{ mL}$氨水溶液和$5\text{ mL}$镁混合液，用水稀释至刻度，摇匀。放置$10\text{ min}$后，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液是移取4 mL(一等品)、$12\text{ mL}$(合格品)磷酸盐标准溶液，分别置于$25\text{ mL}$比色管中，用盐酸溶液调节$\text{pH}\approx 2$后，与试样同时进行同样处理。

4.5 硫酸盐含量测定