【化工标准】 橡胶用粘合剂RH

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2190—91

橡胶用粘合剂 RH

1 主题内容与适用范围

本标准规定了粘合剂RH产品的技术要求、试验方法、检验规则以及产品包装、标志，运输和贮存等要求。

本标准仅适用于以间苯二酚与六次甲基四胺络合而得的产物——粘合剂RH。粘合剂RH主要用做酚醛树脂类型粘合体系的次甲基给予体；在含骨架材料的橡胶制品中与次甲基接受体并用，可提高橡胶胶料与浸渍或未经浸渍的骨架材料如棉、人造丝、尼龙、涤纶（聚酯）、玻璃纤维及钢丝等的粘合强度；也可单独使用，做胶料增硬剂。

2 引用标准

GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
HG 2-1237 防老剂、促进剂细度测定

3 技术要求

3.1 产品名称和结构

分子式：C₆H₄(OH)₂·(CH₂)₆N₄

结构式：

[图片]

相对分子质量：250.31

3.2 控制项目和指标

粘合剂RH应符合下列控制项目和指标要求。

4 试验方法

4.1 外观

目测

4.2 加热减量测定

4.2.1 仪器

4.2.1.1 电热恒温干燥箱：温度控制在80±2℃。

4.2.1.2 称量瓶：直径Φ=50mm，高h=30mm；

4.2.1.3 干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙干燥剂。

4.2.2 分析步骤

调式恒温箱使其温度控制在80℃，将两个于预先在80±2℃条件下干燥至恒重的称量瓶内分别称取试样2g（准确至0.0002g），放入已恒温的干燥箱内，使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向或横向距离均不大于100mm，对称分放在水银球的两侧，加热1h后取出放入干燥器内，于室温条件下进行冷却，约30min后称重。

4.2.3 分析结果的表述

4.2.3.1 加热减量（%）按式 (1) 计算：

(m₁ - m₂)/m × 100 ……(1)

式中：$m_1$——加热前试样与称量瓶总质量，g；

$m_2$——加热后试样与称量瓶总质量，g；

$m$——试样质量，g。

4.2.3.2 以两个试验结果的平均值作为试样的加热减量（%）。

4.2.4 精密度

平行测定两个试验结果的差不得超过算术平均值的10%。

4.3 细度测定

4.3.1 按HG 2—1237进行，

4.3.2 筛网规格：80目（孔径0.193mm）。

4.3.3 允许差：绝对误差不大于0.05%。

4.4 氮含量测定

4.4.1 方法原理

有机氮化合物在催化剂存在下用浓硫酸进行消解。化合物中的氮转化成为硫酸铵，加碱使溶液呈碱性，硫酸铵分解放氨，再以蒸馏法蒸出氨，以硼酸溶液吸收，最后用盐酸标准滴定溶液滴定。

4.4.2 试剂和材料

4.4.2.1 硫酸（GB 625）；

4.4.2.2 氢氧化钠溶液（GB 629）：30% ($m/m$)；

4.4.2.3 硼酸溶液（GB 628）：$c(1/3H_3BO_3)=1.5\text{mol/L}$;

称取30g硼酸溶于水中，必要时可以加热，冷却至室温加水将溶液稀释至1L。

4.4.2.4 盐酸标准滴定溶液（GB 622）：$c(\text{HCl})=0.5\text{mol/L}$，按GB 601配制。

4.4.2.5 催化剂混合物：

• a. 30份无水硫酸钾，g；
• b. 4份五水合硫酸铜（$CuSO_4 \cdot 5H_2O$）（GB 665），g；
• c. 1份硒粉或2份碘酸钠，g。

4.4.2.6 甲基红-次甲基蓝混合指示剂，按GB 603配制。

4.4.3 仪器

• 4.4.3.1 分析天平：感量$0.000\,1\,\text{g}$.
• 4.4.3.2 盘架天平：感量$0.1\,\text{g}.$
• 4.4.3.3 基耶达定氮装置：
• a. 凯氏烧瓶: $500\,\text{mL};$
• b. 安全球;
• c. 分液漏斗:
• d. 冷凝器;
• e. 锥形瓶：$500\,\text{mL}$.
• 4.4.3.4 玻璃漏斗。
• 4.4.3.5 量筒：$100\,\text{mL}$.
• 4.4.3.6 滴定管。

4.4.4 分析步骤

称取样品$0.5\,\text{g}$（精确至$0.000\,2\,\text{g}$）将样品移至凯氏烧瓶中，加入大约$10\,\text{g}$催化剂混合物(4. 4.2.5)，再沿瓶壁加入$20\,\text{mL}$硫酸（4. 4.2.1），注意将附着于瓶壁的样品冲入瓶中，旋转凯氏烧瓶，使瓶内物料混合均匀，于瓶口处插一玻璃漏斗，然后在通风厨内将凯氏烧瓶倾斜$40^\circ$，固定在加热器上缓缓加热，使溶液保持微沸状态，直至溶液呈绿色透明状，再继续加热$0.5\,\text{h}$，将凯氏烧瓶取下冷至室温，加入$200\,\text{mL}$蒸馏水，充分摇匀再冷至室温，沿瓶壁慢慢加入$100\,\text{mL}$氢氧化钠溶液(4. 4.2.2)，使烧瓶中溶液保持两层状态，切勿混合，立即与蒸馏装置联接。

蒸馏装置的接受器内预先盛入$150\,\text{mL}$硼酸溶液（4.4.2.3），将冷凝管的下端浸入硼酸溶液，按住凯氏烧瓶瓶塞轻轻摇动，使物料充分混匀，在馏出速度稳定的条件下进行蒸馏，直至收集液大约为$150\,\text{mL}$左右，蒸馏结束时，接收瓶内溶液体积大约为$300\,\text{mL}$左右，此时瓶内出现爆沸现象，表明蒸馏已完全，用蒸馏水冲洗冷凝管，将冲洗液并入接受瓶内，以盐酸标准滴定溶液（c (HCl) = 0.5 mol/L）(4.4.2.4)进行滴定。

4.4.5 分析结果的表述

4.4.5.1 试样氮含量以氮的质量百分数表示，按式（2）计算：

式中:

• $c$——盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L;
• $V$——测定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的毫升数, mL;
• $m$——试样质量,g;
• 0. 014——与$1.00\,\text{ml}$盐酸标准滴定溶液（c (HCl) = 1 mol/L）相当的，以克表示的氮的质量。

4.4.5.2 以两个试验结果的平均值作为试样的氮含量(%).

4.4.6 允许差

平行测定两个试验结果的差不得超过算术平均值的$1\%$.

5 检验规则

• 5.1 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按本标准规定的检验规则和项目进行检验，生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准规定的各项技术要求，每批产品应附有产品质量合格证.
• 5.2 使用单位有权按本标准规定的各项技术要求对所购得的产品进行质量核验。
• 5.3 组批与抽样