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HG 2557—94
钙镁磷肥
| 1994-02-09 发布 | 1994-07-01 实施 |
中华人民共和国化学工业部 发 布
中华人民共和国化工行业标准
HG 2557—94
钙镁磷肥
代替 ZB G21 004—87
1 主题内容与适用范围
本标准规定了钙镁磷肥的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以磷矿石与含镁、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷肥，其用途为农业上作肥料和土壤调理剂。
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6003 试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 8569 固体化学肥料包装
3 技术要求
3.1 外观：钙镁磷肥呈灰白色、灰绿色或灰黑色粉末。
3.2 钙镁磷肥应符合表 1 的要求：
表 1
| 项 目 | 指 标 | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| 优等品 | 一等品 | 合格品 | |||
| 有效五氧化二磷(P₂O₅)含量，% | ≥ | 18.0 | 15.0 | ||
| 水分，% | ≤ | 0.5 | 0.5 | ||
| 碱分(以 CaO 计)含量，% | ≥ | 45.0 | — | ||
| 可溶性硅(SiO₂)含量，% | ≥ | 20.0 | |||
| 有效镁(MgO)含量，% | ≥ | 12.0 | |||
| 细度：通过 250μm 标准筛，% | ≥ | 80 | |||
注：优等品中碱分，可溶性硅和有效镁含量如用户没有要求，生产厂可不作检验。
4 试验方法
分析中，除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。
4.1 有效五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
4 测定方法
本方法等效采用国际标准 ISO 6598—85《肥料——磷含量测定——磷钼酸喹啉重量法》。
本方法为测定有效五氧化二磷含量仲裁法。
4.1.1 适用范围
本方法适用于测定五氧化二磷含量在 $10 \sim 20\mathrm{mg}$ 范围内的试液。
4.1.2 方法提要
含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀。
4.1.3 试剂和材料
4.1.3.1 硝酸(GB/T 626)溶液, $1+1$;
4.1.3.2 柠檬酸(GB/T 9855)溶液, $20\mathrm{g/L}$, pH值约为2.1。此溶液中加入0.5g水杨酸防腐剂易于保存;
4.1.3.3 喹钼柠酮试剂
溶液 A——溶解70g钼酸钠于盛有$100\mathrm{mL}$水的$400\mathrm{mL}$烧杯中;
溶液 B——溶解60g柠檬酸于盛有$100\mathrm{mL}$水的$1000\mathrm{mL}$烧杯中, 加$85\mathrm{mL}$硝酸(GB/T 626);
溶液 C——将溶液 A加到溶液 B中, 混匀;
溶液 D——混合$35\mathrm{mL}$硝酸和$100\mathrm{mL}$水在$400\mathrm{mL}$烧杯中, 并加$5\mathrm{mL}$喹啉;
将溶液 D加入溶液 C中, 静置一夜, 用滤纸或棉花过滤, 滤液加入$280\mathrm{mL}$丙酮(GB/T 686), 用水稀释至$1000\mathrm{mL}$. 溶液贮存在聚乙烯瓶中, 放于暗处, 避光、避热。
4.1.4 仪器、设备
一般实验室玻璃仪器和:
4.1.4.1 玻璃坩埚式滤器, 4号, 容积$30\mathrm{mL}$;
4.1.4.2 $35 \sim 40\mathrm{r/min}$上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器;
4.1.4.3 电热恒温干燥箱, 能维持温度$180 \pm 2^{\circ}\mathrm{C}$;
4.1.4.4 水浴。
4.1.5 分析步骤
4.1.5.1 试样溶液的制备
称取$1\mathrm{g}$试样(精确至0.001g), 置于干燥的$250\mathrm{mL}$锥形瓶或$250\mathrm{mL}$容量瓶中, 准确加入$150\mathrm{mL}$预先加热至$28 \sim 30^{\circ}\mathrm{C}$的柠檬酸溶液(4.1.3.2), 塞紧瓶塞, 保持溶液温度在$28 \sim 30^{\circ}\mathrm{C}$之间, 置于振荡器(4.1.4.2)上振荡$1\mathrm{h}$. 干过滤, 弃去最初几毫升滤液, 此为供磷、镁含量测定用的试液。
4.1.5.2 测定
吸取一定量(含有$10 \sim 20\mathrm{mg}$五氧化二磷)的试液(4.1.5.1)于$500\mathrm{mL}$烧杯中, 加入$10\mathrm{mL}$硝酸溶液(4.1.3.1), 用水稀释至$100\mathrm{mL}$. 预热近沸, 加入$35\mathrm{mL}$喹钼柠酮试剂, 盖上表面皿, 在电热板上微沸$1\mathrm{min}$或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层, 取出烧杯冷却至室温, 冷却过程转动烧杯$3 \sim 4$次。
用预先在$180 \pm 2^{\circ}\mathrm{C}$干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤, 先将上层清液滤完, 然后用倾泻法洗涤沉淀$1 \sim 2$次(每次约用$25\mathrm{mL}$水), 将沉淀移入滤器中, 再用水继续洗涤, 所用水共约$125 \sim 150\mathrm{mL}$, 将带有沉淀的滤器置于$180 \pm 2^{\circ}\mathrm{C}$干燥箱内, 待温度达到后干燥$45\mathrm{min}$, 移入干燥器中冷却至室温, 称重。
4.1.5.3 空白试验
在测定的同时, 除不加试样外, 按4.1.5.1和4.1.5.2条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。
4.1.6 分析结果的表述
有效五氧化二磷($\mathrm{P_2O_5}$)含量$X_{1}$, 以质量百分数(%)表示, 按式(1)计算:
$$ X_{1} = \frac{(m_{1}-m_{2}) \times 0.032\,07}{m_{0} \times \frac{V}{150}} \times 100 $$
