中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2662—95
工业1,2-二氯乙烷
| 1995-03-06发布 | 1996-06-01实施 |
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2662—95
代替 HG/T 2—1438—81
工业1,2-二氯乙烷
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业1,2-二氯乙烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
分子式:C2H4Cl2
相对分子质量:98.96(按1991年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2366 化工产品中水分含量的测定 气相色谱法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen——铂-钴色号)
GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 技术要求
3.1 外观:透明液体,无悬浮物。
3.2 工业1,2-二氯乙烷质量应符合下表要求:
项目 |
指 标 | |
|---|---|---|
| 一等品 | 合格品 | |
| 含量,% | ≥ | |
| 99.5 | 98.0 | |
| 密度(ρ20),g/cm3 | < | |
| 1.253~1.256 | 1.250~1.257 | |
| 水分,% | ≤ | |
| 0.08 | ||
| 色度,Hazen单位(铂-钴色号) | ≤ | |
| 10 | 20 | |
| 酸度(以HCl计),% | ≤ | |
| 0.004 | 0.005 | |
中华人民共和国化学工业部1995-03-06批准1996-06-01实施
4 试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水。
本标准所用标准溶液和制品在没有注明其他特殊要求时,均按 GB/T 601、GB/T 603 规定制备。仪器为一般实验室仪器。
4.1 含量的测定
4.1.1 方法提要
采用气相色谱法,以内标法测定 1,2-二氯乙烷中存在的杂质含量,然后由 100 减去所有杂质的总量和水分,便可得到 1,2-二氯乙烷的含量,以质量百分数表示。
4.1.2 试剂和材料
- a. 内标物:苯、十二烷,纯度应大于 99.0%;
- b. 杂质标准样:纯度大于 99.0%;
- c. 氮气:纯度大 99.99%;
- d. 氢气:纯度大于 99.99%;
- e. 空气:经硅胶,分子筛充分干燥和净化;
- f. 二氯乙烷。
4.1.3 仪器和设备
4.1.3.1 气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器,在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下,对最后流出的含量为 10 mg/kg 的被测杂质,其峰高至少应大于仪器噪声的 5倍。
4.1.3.2 记录系统:满量程等于或小于 2 mV 的记录仪或合适的各类色谱数据处理机。
4.1.3.3 微量注射器:10 μL,50 μL;
4.1.3.4 色谱柱
- a. 柱1:内径 3 mm,长 3 m 的不锈钢管;柱2:内径 3 mm,长 1 m 的不锈钢管;
- b. 固定液:聚乙二醇 1500;
- c. 载体:酸洗硅烷化铬姆沙伯 0.18~0.25 mm(60~80目);
- d. 填充物配比:
柱1 载体 : 固定液 = 100 : 12;
柱2 载体 : 固定液 = 100 : 3。
4.1.3.5 固定相的制备及柱的老化
a. 固定相的制备
按柱1、柱2填充物配比,精确称取所需固定液于 400 mL 烧杯中,加入相当于载体体积 1.2倍的三氯甲烷不断搅拌,使其溶解,然后将载体徐徐倾入,轻轻搅拌,使其均匀浸润,在 40℃红外线烘箱内间歇搅拌,将其转移入蒸发皿中,使溶剂慢慢挥发至干,最后在 60~70℃下烘干,冷却后过筛填柱。填充量1米柱约 2 g,3米柱约 6 g。
b. 柱的老化
将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上,应暂时断开检测器一端,通氮气在 140~150℃下老化 6~8 h。
c. 柱性能
(1)二氯乙烷中杂质出峰顺序及典型色谱图,见附录A(参考件)。
(2)分离度:难分离物质对的分离度 R>1。
4.1.4 校正因子的测定
用已知纯物质配成与样品杂质组成相近的混合物进行试验,然后根据配制的试样中各组分求取在




