标准简介/下载中华人民共和国卫生行业标准
尿中亚巯基二乙酸的气相色谱测定方法WS/T 63—1996
Urine——Determination of thiodiglycolic acid
——Gas chromatographic method
1 主题内容与适用范围
本标准规定了尿中亚巯基二乙酸(TDGA)的气相色谱测定方法。本法最低检测浓度为 0.25 mg/L。
本标准适用于接触氯乙烯的工人尿中亚巯基乙酸的测定。
2 原理
尿样经酸化后蒸发至干，放冷后用甲醇乙醚混合液溶解亚巯基二乙酸，将溶剂浓缩后，用重氮甲烷酯化，然后进行气相色谱分析，以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 气相色谱仪，火焰光度检测器。
3.2 微量进样器，10 μL。
3.3 瓷蒸发皿，10 mL。
3.4 刻度离心管，10 mL。事先要进行刻度校正，并经硅烷化处理(经1+9二甲基二氯硅烷甲苯液浸泡，取出晾干，再经 300℃烘烤 3 h)。
3.5 分液漏斗，30 mL。
3.6 具支试管(大型气泡采样管外套管)。
3.7 聚乙烯塑料瓶，100 mL。
3.8 尿比重计。
4 试剂
本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。
4.1 实验用水，蒸馏水或具有同等纯度的去离子水。
4.2 盐酸，ρ20=1.19 g/mL。
4.3 盐酸溶液，6 mol/L。
4.4 氢氧化钾溶液，400 g/L。
4.5 甲醇。
4.6 乙醚。
4.7 甲醇-乙醚混合液(2+1)。
4.8 固定相；聚乙二醇 20 M。
4.9 担体：Chromosorb W AW DMCS，80～100目。
4.10 二甲基二氯硅烷甲苯溶液，1+9。
