【烟草标准】 烟草　水分的测定　卡尔费休法

前 言

本标准修改采用 ISO 6488-1:1997《烟草——水分的测定——第 1 部分：卡尔费休法（英文版）。
本标准根据 ISO 6488 1:1997 重新起草。

考虑到我国国情，本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条文的页边空白处。在附录 A 中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。
为便于使用，对于 ISO 6488-1:1997 本标准还做了下列编辑性修改：

将“ISO 4874,1981”、“ISO 5725-2,1994"改为“YC/T 5"及“GB/T 6378”；
删除 ISO 6488-1,1997 的前言。

本标准的附录 A 是资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会 (TC144)归口。
本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心。
本标准主要起草人：陈燕、潘彦、马勇、李森。

烟草 水分的测定 卡尔费休法

1 范围

本标准规定了常规分析用未加香烟草中水分的测定方法——卡尔费休法。

本标准适用于未加香烟草。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准；然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

YC/T 5 烟草成批取样的一般原则

YC/T 31—1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

烟草水分 water content of tobacco

用无水甲醇萃取的烟草中的水分含量。

3.2

未加香烟草 uncensed tobacco

未经过加香或稀释等的烟草。

4 原理

烟草样品中加入无水甲醇并萃取，移取萃取液在反应瓶中，用卡尔费休试剂滴定并计算样品水分含量。

卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）能与试样中的水定量反应，反应式如下：

5 试剂

使用分析纯级试液，水应为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 卡尔费休试剂：其滴定度约为2 mg/mL～5 mg/mL。

5.2 甲醇：分析纯，含水最小质量分数0.05%。

5.3 活性硅胶：用作填充干燥剂。

6 仪器

所使用的玻璃仪器应在(105±5)℃下加热至少1 h，并放入密闭的干燥器中冷却备用。

6.1 卡尔费休水分测定仪：由6.1.1至6.1.5组成。

6.1.1 终点电量测定装置。

6.1.2 铂电极。

YC/T 165—2003

6.1.3 电磁搅拌器。

6.1.4 反应瓶。

6.1.5 滴定管，适用于甲醇和卡尔费休试剂。

6.2 机械振荡器，振动频率为 155 次/min。

6.3 微量注射器，50 μL。

6.4 单刻度移液管，10 mL, 20 mL。

6.5 锥形瓶，250 mL, 500 mL。

6.6 烘箱，保持温度 (105±5)℃。

7 卡尔费休试剂的标定

7.1 滴定

在反应瓶(6.1,4)中加入足量的甲醇(5.2)以浸没铂电极末端，用卡尔费休试剂(5.1)滴定甲醇中水分至终点。

注：通常滴定是在反应瓶中的残留溶液中进行的。当反应瓶中液体的体积超过一定的限度后，应将废液带出一部分体积，使溶液仍能被铂电极浸没。有时这样做会使甲醇浓度逐步降低至反应不能有效进行，并产生沉淀，使滴定结果不准确。根据经验决定何时应该将反应瓶中的液体全部排出，再重新注入甲醇。

用微量注射器(6.3)吸入多于 20 μL 水，为确保注射器中无气泡，应将注射器倒置，轻拍注射器将气泡赶至针头处。然后推动活塞至 20 μL 刻度，用滤纸迅速擦去针尖的水，小心地将水迅速注入反应瓶中，应注意不可将水溅到瓶壁上。若针尖处挂有水滴，应将针尖轻轻触及液面使水进入溶液中。

用卡尔费休试剂(5.1)滴定，记录滴定耗用试剂的体积。

重复滴定，如果两次滴定的偏差不超过 0.03 mL, 计算平均滴定体积。

每天试验前均应标定卡尔费休试剂。

7.2 滴定度的计算

卡尔费休试剂的滴定度由式(1)给出：

E = m_w/V_c ................................................. (1)

式中：
E —— 卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m_w —— 加入水的质量，单位为毫克(mg)；
V_c —— 滴定耗用的卡尔费休试剂的平均体积，单位为毫升(mL)。

8 试验步骤

8.1 抽样

按 YC/T 5 抽取烟叶作为实验室准备样品。

8.2 试样的制备

1. 8.2.1 按 YC/T 31 1996 中 6.1 制备样品中称取试样 3 g，置于锥形瓶中，准确称重至 0.001 g。将试样放入锥形瓶中。加入 250 mL 甲醇并立即密封，在振动频率为 155 次/min 的机械振荡器上振动 30 min。
8.2.2 如果样品数量不足，可减少试样进行测定。试样至少为 0.5 g。在锥形瓶中加入至少 50 mL 的甲醇萃取。 8.2.3 在非常潮湿条件下，对于测定叶片和烟梗样本品里的水分，30 min 的萃取时间是不够的。在 500 mL 锥形瓶中加入 250 mL 甲醇，萃取时间至少 24 h, 直至取得恒定的结果，即不同萃取时间的两次计算结果的相差不大于质量分数 0.3%。