【烟草标准】 烟草及烟草制品　钾的测定　火焰光度法

前 言

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC 144）归口。

本标准起草单位：中国烟草总公司青州烟草研究所。

本标准主要起草人：肖执忠、张怀宝、邱军、王芳、李桦。

烟草及烟草制品 钾的测定
火焰光度法

1 范围

本标准规定了烟草及烟草制品中钾的测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品中钾的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 5606.1 卷烟 抽样

YC/T 5 烟草或烟叶原料取样的一般原则 (YC/T 5 :1992, eqv ISO 4874:1981)

YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 (YC/T 31—1996, eqv ISO 3402:1978)

3 原理

试样用3%的乙酸溶液提取或经干灰化后用盐酸处理，将滤液稀释至适宜的浓度范围，用火焰光度计测定钾的吸收值。

4 试剂

在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或大于或等于二级标准的水。

1. 4.1  盐酸 (ρ ≈ 1.19 g/mL)。
2. 4.2  盐酸溶液 [c(HCl) = 5 mol/L]：移取盐酸(4.1) 500 mL，同500 mL水混合。
3. 4.3  钾标准储备溶液 [c(K) = 1 000 mg/L]：采用GBW(E)080125 (水中钒成分分析标准物质)。
4. 4.4  钾工作标准溶液 [c(K) = 100 mg/L]：移取钾标准储备溶液(4.3) 10.00 mL，用水定容于100 mL的容量瓶中。
5. 4.5  冰乙酸。
6. 4.6  乙酸溶液 [ω(C₂H₄O₂) = 5%]：50 mL冰乙酸(4.5)同950 mL水混合。

5 仪器设备

1. 5.1  火焰光度计。
2. 5.2  马福炉。
3. 5.3  调温电炉或电热板。
4. 5.4  分析天平，感量0.1 mg。
5. 5.5  容量瓶：250 mL、100 mL。
6. 5.6  移液管：5 mL、10 mL、15 mL、20 mL。
7. 5.7  瓷坩埚或镍坩埚。
8. 5.8  振荡器。

YC/T 173—2003

6 抽样

6.1 烟叶

按 YC/T 5 抽取烟叶作为实验室样品。

6.2 卷烟

按 GB/T 3908.1 抽取卷烟作为实验室样品。

7 分析步骤

7.1 实验室样品的制备

按 YC/T 31 制备分析样品。

7.2 测定次数

做两份试料的平行测定。

7.3 水分的测定

按 YC/T 31 测定样品的灰分。

7.4 待测液制备

待测液的制备可从下列方法中任选一种。

7.4.1 乙酸提取法

称取 0.25 g 试样，精确至 0.0001 g，于 15c mL 三角瓶中，加入乙酸溶液 (4.6) 50 mL。在振荡器上振荡 30 min，过滤，同时做空白试验。

7.4.2 干灰化法

准确称取 (0.500 0～0.500 5) g 试样于坩埚 (5.7) 中，盖子半开，在电热板上炭化至无烟，然后置于已预热到 500℃ 的马弗炉 (5.2) 中灰化 ≤ h 至无炭粒。如果灰化不完全，可取出冷却后加数滴浓硝酸湿润，于低温下干燥后重新灰化。

冷却后取出已灰化好的样品，用少量水湿润灰分，分次滴加少量盐酸溶液 (4.2)，预防灰分飞溅损失，待作用缓和后，再多加盐酸充分溶解残渣，并加入盐酸溶液 (4.2) 约 10 mL。

将坩埚移到电炉上（加石棉网）加热至沸，趁热用热水转移定容、摇匀。此为烟叶钾的待测液，同时做空白试验。

7.5 系列标准溶液的配制

根据仪器对钾的线性检测范围，将钾工作标准溶液 (4.4) 用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准溶液。

7.6 测定

7.6.1 工作曲线的绘制

在调整好仪器后，分别测定系列标准溶液 (7.5)，以仪器显示吸收值为纵坐标，钾标准系列溶液的浓度为横坐标绘制浓度-吸收值直线。

7.6.2 样品测定

吸取一定量的样品制备液，稀释至工作曲线的浓度范围内。在水焰光度计 (5.1) 上按照仪器说明进行测定，分别记录样品测定液的仪器显示读数 ($A_0$) 和空白测定液仪器显示读数 ($A_b$)。

8 结果计算

在浓度-吸收值曲线上查得吸光值为 $A - A_b$ 的钾的浓度 $\rho$。

试样中钾 (以 K₂O 计) 的质量分数按式 (1) 进行计算，数值以 % 表示：

$ \omega = \frac{\rho V_1 V_s}{m V_s} \times \frac{2.246 \times 10^{-3}}{(1 - w_{mo})} $ .................................................. (1)