前 言
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。
本标准起草单位:中国烟草总公司青州烟草研究所。
本标准主要起草人:杜欧梅、商娜、王晓玲、王芳、李萍、张传斌。
烟草及烟草制品 石油醚提取物的测定
1 范围
本标准规定了烟草及其制品中石油醚提取物的测定方法。
本标准适用于烟草及其制品中石油醚提取物的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5606.1 卷烟 抽样
YC/T 5 烟草成批原料取样的一般原则 (YC/T 5—1992, eqv ISO 4874:1981)
YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 (YC/T 31 1996, eqv ISO 2681:1992)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 石油醚提取物 petroleum ether extract
本标准规定试验条件下,用石油醚浸提烟草样品,所得提取物的总和。
4 原理
用石油醚提取烟草样品,可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来。通过烘干、称取质量,即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。
5 试剂
石油醚:沸程30℃~60℃,经重蒸。
6 仪器设备
- 6.1 滤纸或滤纸筒:中速,脱脂。
- 6.2 脱脂棉或脱脂棉线。
- 6.3 索氏提取器:150 mL或250 mL。
- 6.4 电热恒温水浴锅。
- 6.5 恒温干燥箱:室温~200℃。
- 6.6 干燥器,用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。
- 6.7 分析天平:感量0.1 mg。
7 抽样
- 7.1 烟叶
按YC/T 5抽取烟叶作为实验室样品。
7.2 卷烟
按 GB/T 5606.1 抽取卷烟作为实验样品。
8 分析步骤
8.1 试样的制备与水分测定
按 YC/T 31 制备试样和测定水分。
8.2 测定次数
做两份试样并平行测定。
8.3 石油醚提取物的测定
索氏提取器(6.3)应干燥无水。接收瓶在 (105±2)℃ 烘干 1 h,然后在干燥器 (6.6) 中冷却 0.5 h,称取质量;再烘干 0.5 h,同样冷却,称取质量,两次质量之差小于 0.000 g 为止。
称取试样 (2.000±0.001) g 于滤纸筒(6.7)中,用脱脂棉轻轻压实。或分成两份用滤纸(6.7)包好,放入恒温干燥箱 (6.5) 中,在 (80±1)℃ 干燥 2 h。
将滤纸筒或包纸放入提取管,滤纸筒应高于索氏提取器 (6.3)虹吸管的高度。滤纸包长度应以全部浸没于石油醚中为准。在接收瓶中加入石油醚试剂至接收瓶容积的三分之二处,连接好提取器,接通冷凝水,在 (75±1)℃ 的水浴(用蒸馏水或去离子水)上加热。控制石油醚回流次数为每小时 (6~10)次,回流时间为 8 h。
提取完毕,将滤纸包或滤纸筒取出,仍用原提取管可以冲洗瓶底,直至接收瓶中蒸汽停止挥发为止,石油醚提取物就留在接收瓶内。各接收瓶取下,洗净外部,置于 (80±1)℃ 的恒温干燥箱(6.5)中烘干 2 h,于干燥器中冷却 0.5 h,称取质量;再烘干 0.5 h,同样冷却,称取质量,两次质量之差小于 0.001 g 为止。同时做空白试验。
注:为防止污染,在称取和包装试样的操作过程中应带上手套。
9 结果计算
试样中石油醚提取物的质量分数按式(1)进行计算:
ω = (m2-m1) - (m4-m3) × ww,s/m0 × 100 …………………(1)
式中:
- ω ——试样中石油醚提取物的质量分数,%;
- m2 ——接收瓶加石油醚提取物的质量,单位为克(g);
- m1 ——接收瓶质量,单位为克(g);
- m4 ——空白试验接收瓶加石油醚提取物的质量,单位为克(g);
- m3 ——空白试验接收瓶的质量,单位为克(g);
- ww,s ——试样中水分的质量分数。
以两次平行测定的算术平均值为测定结果,精确至 0.1%。
10 允差
两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的 5%。


