【烟草标准】 卷烟　滤嘴中烟碱的测定　气相色谱法

前 言

本标准等效采用烟草科学研究合作中心(CORESTA)第9号推荐方法。

本标准与CORESTA第9号推荐方法主要有以下技术差异：

1. 适用范围不同。CORESTA第9号推荐方法适用于纸滤嘴、三乙酸甘油酯或二乙酸三乙基甘油脂增塑的醋酸纤维滤嘴卷烟；本标准适用于纸滤嘴、三乙酸甘油酯或二乙酸三乙基甘油脂增塑的醋酸纤维滤嘴和丙纤滤嘴卷烟。
2. 萃取剂不同。CORESTA第9号推荐方法采用甲醇为萃取剂，本标准采用异丙醇为萃取剂，以注释的形式说明也可采用甲醇。

本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。

本标准主要起草人：刘惠民、李荣、张艳革。

中华人民共和国烟草行业标准

卷烟 滤嘴中烟碱的测定
气相色谱法

YC/T 154  2001

Cigarettes—Determination of nicotine in cigarette filters—
Gas chromatographic method

1 范围

本标准规定了卷烟滤嘴中烟碱的气相色谱测定方法。

本标准适用于纸滤嘴、三乙酸甘油酯或二乙酸三乙二醇甘油酯增塑的醋酸纤维滤嘴和丙纤滤嘴卷烟。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 5605.1—1996  卷烟  抽样

GB/T 16417  1996  烟草和烟草制品  调节和测试的大气环境

GB/T 16450—1996  常规分析用吸烟机  定义和标准条件

YC/T 8—1993  卷烟烟气总粒相物水分和烟碱测定

YC/T 29—1996  卷烟  用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

3 原理

在 GB/T 16417 规定的调节和测试条件下，按 YC/T 29 抽吸卷烟。抽吸结束后取下滤嘴，切开用碱性溶剂萃取，气相色谱法测定烟碱，结果以每支卷烟滤嘴的烟碱质量表示。

4 仪器

常用实验仪器及：

4.1  符合 GB/T 16450 要求的吸烟机。

4.2  气相色谱仪：配有火焰离子化检测器及记录仪或积分仪。

4.3  玻璃色谱柱：内径 2 mm，长度 1.5 m～2 m 之间。

4.4  振荡器。

4.5  分析天平：感量 0.000 1 g。

4.6  注射器：或与色谱仪配套的自动进样器。

4.7  三角瓶：250 mL。

5 试剂

所有试剂均应为分析纯级。

5.1  异丙醇。

5.2 内标物质：正十七烷烷或茴香脑，纯度大于99%。

5.3 氢氧化钠。

5.4 萃取剂：每升异丙醇(5.1)中加入0.5 g内标物质(5.2)和1 g氢氧化钠(5.3)。

注：也可采用甲醇加入内标物和氢氧化钠作为萃取剂。

5.5 固定相：80～100目酸洗的硅烷化担体加10%的聚乙二醇20M和2%氢氧化钾。

5.6 气体：氮气或氦气，氢气(高纯)及压缩空气。

5.7 烟碱，纯度不低于98%，遮光冷冻贮存。

6 标准溶液

将一定质量的烟碱(5.7)溶于萃取剂(5.4)中，配制成一系列的标准溶液。该标准溶液应至少有6个不同的浓度，浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的含量。

7 操作步骤

7.1 色谱工作条件和基本参数

柱温：170 ℃(等温线)。
进样口温度：250 ℃。
检测器温度：250 ℃。
载气：氮气或氦气，流量30 mL/min。
进样量：2 μL。
分析周期约6 min。

7.2 标准曲线

将标准溶液注入气相色谱仪，记录烟碱和内标物的峰面积，计算出烟碱与内标物的峰面积比。做出峰面积比与烟碱浓度的关系曲线。

7.3 标准曲线检查

标准曲线应每天制作一次，每20个样品分析之后应注入一中中等浓度的标准溶液，如果标准溶液的测定值与实际值和超过3%，则应重新制作标准曲线。

7.4 吸烟和样品制备

7.4.1 按照YC/T 29规定抽吸卷烟。取下烟蒂，去除烟蒂上的烟草柱体，切开滤嘴，每10支一组放入250 mL的三角瓶中(也可5支一组，这时应采用50 mL萃取瓶)。
7.4.2 加入40 mL (5支一组时加入20 mL)萃取剂(5.4)于三角瓶中。盖上塞子，振荡30 min。

7.5 测定与计算

7.5.1 将标准溶液分别进样于气相色谱仪，根据烟碱和内标物的峰面积比计算回归曲线。
7.5.2 将试样(7.4.2)进样于气相色谱仪，根据回归曲线计算出每支滤嘴的烟碱含量，准确至0.01 mg。
7.5.3 计算平行测定的平均值作为结果，精确至0.1 mg。

8 卷烟滤嘴烟碱过滤效率的计算

8.1 按照YC/T 8测定总粒相物中的烟碱含量。
8.2 卷烟滤嘴烟碱过滤效率，由式(1)得出：

式中：R —— 卷烟滤嘴烟碱过滤效率，%；
F —— 滤嘴烟碱中的含量，mg；