【化工标准】 工业二硫化钼

前 言

备案号：10097—2002
HG/T 3256—2001

本标准是等效采用美国航空航天材料标准 AMS-M-7866:1998《工业润滑剂二硫化钼》对推荐性化工行业标准 HG/T 3256—1990《工业二硫化钼》进行修订而成。

本标准与 AMS-M-7866:1998 的主要技术差异为：

AMS-M-7866:1998 设一个级别，八项指标，即二硫化钼含量、总不溶物含量、水分、腐蚀、细度、水溶剂含量、耐腐蚀性和油含量。本标准设优等品、一等品和合格品三个级别，八项指标，将水溶剂含量、耐腐蚀性改为铁含量和二氧化硅含量。

本标准与 HG/T 3256—1990 的主要技术差异为：

• 增加了优等品级别的技术指标。
• 增设了二氧化硅含量和油含量二项指标。

本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3256—1990。

本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

本标准起草单位：天津化工研究设计院、上海胶体化工厂。

本标准主要起草人：苏培基，朱美华，卢贵平。

本标准于 1990 年首次发布，1999 年转化为化工行业标准。

本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。

中华人民共和国化工行业标准

工业二硫化钼
Molybdenum disulfide for industrial use

HG/T 3256-2001
代替 HG/T 3256—1990

1 范围

本标准规定了工业二硫化钼的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业二硫化钼产品。该产品用作固体润滑剂和各种润滑剂的添加剂。

分子式：MoS₂

相对分子质量：160.07（按 1999 国际相对原子质量）

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 (neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 (neq ISO 6353 1:1982)
• GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049—1988 化工产品铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法 (neq ISO 6687:1982)
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 (eqv ISO 3696:1987)

3 要求

3.1 外观：黑色或略带银灰色极细粉末。

3.2 工业二硫化钼应符合表 1 要求。

表 1

国家经济贸易委员会 2002-01-24 批准2002-07-01 实施

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。

试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602, GB/T 603 之规定制备。

安全指示：试验中所用的强酸均具有腐蚀性，操作时应小心！

4.1 二硫化钼含量的测定

4.1.1 方法提要

二硫化钼经氯酸钾的硝酸饱和溶液处理溶解后，与氨水反应生成钼酸铵，在乙酸介质中钼酸铵与乙酸铅生成结晶状钼酸铅沉淀。过滤后称量其钼酸铅质量，然后换算为二硫化钼含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 盐酸。

4.1.2.2 氨水。

4.1.2.3 冰乙酸。

4.1.2.4 氯酸钾的硝酸饱和溶液。
将 20 g 氯钾溶解于 1 000 mL 硝酸中。

4.1.2.5 盐酸溶液：1+1。

4.1.2.6 乙酸铵溶液：300 g/L。

4.1.2.7 乙酸-乙酸铵溶液。
取 15 mL 冰乙酸和 20 g 乙酸铵，加水至 1 L。

4.1.2.8 乙酸铅 [Pb(CH₃COO)₂·3H₂O]：20 g/L 溶液。
将 20 g 乙酸铅溶于水，加 20 mL 冰乙酸，加水至 1 L。

4.1.2.9 甲基橙溶液：1 g/L。

4.1.2.10 羟胺溶液：1 g/L。
将 0.1 g 羟胺溶于 96 mL 水中，加 4 mL 冰乙酸。

4.1.3 分析步骤

称取 105℃~110℃下烘干至恒重的试样 0.26 g~0.28 g（精确至 0.000 2 g）。置于 250 mL 高型烧杯中，用 1 mL 水润湿。然后小心加入 15 mL 氯酸钾的硝酸饱和溶液，待剧烈反应停止后，把烧杯放到电热板上慢慢加热，直至溶液变成淡黄色或近于白色。加入 10 mL 盐酸，煮沸至棕色烟雾消散为止。用水加至约 50 mL，以甲基橙溶液为指示剂，在搅拌下加入氨水至呈黄色，并过量 15 mL，加热至沸，用中