【化工标准】 工业用三氯化磷正磷酸含量的测定分光光度法

ICS 71.060.20
G 13

备案号:23792—2008

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 4075—2008

工业用三氯化磷
正磷酸含量的测定  分光光度法

Phosphorus trichloride for industrial use-Determination of phosphoric acid content-spectrometric method

中华人民共和国国家发展和改革委员会  发布

前言

本标准参考部分企业标准制定。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归口。

本标准起草单位：锦西化工研究院、常州市阳城化工有限公司、徐州市建平化工有限公司。

本标准主要起草人：陈沛云、杨锡斌、陈勇、田友利、胡立明。

请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。

工业用三氯化磷 正磷酸含量的测定 分光光度法

1 范围

本标准规定了工业用三氯化磷中正磷酸含量测定的方法。

本标准适用于工业用三氯化磷中正磷酸含量大于等于0.001%。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 (GB/T 602—2002, neq ISO 6358-1:1982)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682—1992, neq ISO 3696:1987)

HG/T 2970 工业用三氯化磷

3 方法原理

在酸性介质中，钼酸铵、酒石酸锑钾和正磷酸反应生成铀磷杂多络合物，用抗坏血酸还原为“磷钼蓝”，在最大吸收波长710 nm处测定吸光度。

4 试剂和溶液

本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水或相应纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有任何规定时，均按 GB/T 602 之规定制备。

4.1 钼酸铵溶液：5 g/L

称取 5.0 g 钼酸铵，溶于约 500 mL 水中，加入 0.2 g 酒石酸锑钾及 83 mL 浓硫酸，冷却，稀释至 1 000 mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用。

4.2 抗坏血酸溶液：17 g/L

称取 8.8 g 抗坏血酸溶于约 250 mL 水中，加入 0.1 g 乙二胺四乙酸二钠及 4.0 mL 甲酸，用水稀释至 500 mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用。保存期两周。

4.3 磷酸根（以 PO₄^3-计）标准溶液：0.1 mg/mL

称取 0.2195 g 无水磷酸二氢钾，用水稀释至 1 L。

4.4 磷酸根（以 PO₄^3-计）标准溶液：0.02 mg/mL

量取适量的磷酸根标准溶液 (4.3)，用水稀释5倍。该溶液使用前配制。

5 仪器和设备

一般的实验室仪器和分光光度计。

6 分析步骤

6.1 标准曲线的绘制

6.1.1 标准比色液的配制

依次量取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL 磷酸根标准溶液 (4.4) 分别置于六个