HG
中华人民共和国化工行业标准
HG 2464.2—93
甲氣拌磷焗乳焗油
1993—07—05发布1994—01—01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
甲拌磷乳焗油
主题内容与适用范围
本标准规定了甲拌磷乳油的各项技术指标及其检验方法和检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由甲拌磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的甲拌磷乳油。
有效成分:甲拌磷
化学名称:0,0-二乙基-S-(乙硫基甲基)二硫代磷酸酯结构式:
$C_{2}H_6}O$
$C_{2}H_{}OO$
分子式:C{H_1O_{}PS_
相对分子质量:260.38(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB 190危险货物包装标志
GB 191包装贮运图示标志
GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 1600农药水分测定方法
GB 1603农药乳剂稳定性测定方法
GB 1604农药验收规则
GB 1605商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB 4838乳油农药包装
GB 191包装贮运图示标志
GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 1600农药水分测定方法
GB 1603农药乳剂稳定性测定方法
GB 1604农药验收规则
GB 1605商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB 4838乳油农药包装
3技术要求
3.1外观:黄棕色至棕色透明液体。
3.2甲拌磷乳油应符合下列要求:
注:1)至少半年检验一次。
HG 2464.2—93
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准
1994-01-01实施
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HG 2464.2—93
4检验方法
4.1甲拌磷含量的测定
4.1.1方法提要:样品溶解于丙酮中以林丹作内标物,在12%DC-550柱上进行分离,用氢火焰离子化检测器测定。
4.1.2试剂和溶液
丙酮:(GB 686);
林丹:(GB 9559-88)内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质);
甲拌磷标样:已知含量≥98.0%;
色谱固定液:硅酮DC-550;
载体:chromosorb W·AW-DMCS(或具有相同性能的其他载体)180~250um(60~80目);
内标物溶液:称取内标物林丹1.2g(精确至0.000 2g)置于100mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.1.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;
记录仪或积分仪;
色谱柱:2 000×2mm(内径)玻璃或不锈钢柱管,柱内填充物为12%硅酮DC-550/chromosorbW·AW-DMCS;
微量进样器:10uL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
(1)固定液的涂渍
准确称取1.2g的DC-550置于一个250mL 24号标准口的圆底烧瓶中,加入足够量的三氯甲烷使其溶解,按固定液的配比加入确定量的载体使其正好被固定液溶液所浸没,然后用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下启动旋转蒸发器用水浴或红外线灯加热直至溶剂近干时,将它置于120℃的烘箱中干燥2h 取出并冷却后过筛备用。
(2) 色谱柱的填充
将洗净烘干的柱管入口端接一小漏斗,出口端塞入适量的玻璃棉并裹以纱布后通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵从漏斗处分次加入柱填充物,同时不断轻敲柱管,使填充物均匀紧密地填满色谱柱后停真空泵。在入口端也塞入一小团玻璃棉,并适当压紧,使填充物不被移动。
(3) 色谱柱的“老化”
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的气化室连接好,出口端暂不接检测器,以大约15mL/min 载气(氮气)流速分阶段升温至230℃并在此温度下“老化"24h,降温后将柱出口端与检测器连接好。
4.1.4.2色谱操作条件
温度
柱箱:180℃±2℃;
气化:250℃±2℃;
检测:250℃±2℃;
气体流速
载气(N_2):50mL/min;
氢气:40mL/min;
空气:300~400mL/min;
放大与衰减:
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