【国家标准】 滚动轴承球用氮化硅材料 室温压痕断裂阻力试验方法 压痕法

ICS 81.060.30 CCS Q32 中华人民共和国国家标准 GB/T 41605—2022 滚动轴承球用氮化硅材料 室温压痕断裂阻力试验方法 压痕法 Silicon nitride materials for rolling bearing balls — Test method for fracture resistance at room temperature — Indentation fracture (IF) method [ISO 14627:2012, IDT] 2022-07-11发布 2023-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件修改采用ISO 14627:2012《精细陶瓷（先进陶瓷、高技术陶瓷）室温下用压痕断裂法测定滚动轴承球用氮化硅材料抗断裂性能的试验方法》。本文件与ISO 14627:2012相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。 本文件与ISO 14627:2012相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（1）进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。本文件做了下列编辑性修改： a) 为与现有标准协调，将标准名称改为《滚动轴承球用氮化硅材料 室温压痕断裂阻力试验方法 压痕法》； b) 对ISO 14627:2012文件的“范围”进行调整，将“范围”中与K1,IFR相关的内容与定义3.1整合并重新定义了术语“3.1”。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194）归口。 本文件起草单位：中材高新氮化物陶瓷有限公司、山东工业陶瓷研究设计院有限公司、合肥汇智新材料科技有限公司、深圳市昊擎科技有限公司、浙江精久轴承工业有限公司、江西工陶院精细陶瓷有限公司、江苏力星通用钢球股份有限公司、洛阳LYC轴承有限公司、泰晟新材料科技有限公司、山东国瓷功能材料股份有限公司、东阿海鸥钢球有限公司。 本文件主要起草人：张伟儒、孙峰、徐学敏、董廷霞、刘芸、宋健、徐玄、姚勇伟、张栋、陈常祝、杨勇、莫雪魁、宋海涛、商雁青、张晓丽、赵高明、高礼文、徐金梦、张晶、刘明辉、李洪浩。 1 范围 本文件描述了在室温下用压痕法（Indentation Fracture，IF）测试氮化硅陶瓷轴承球断裂阻力的试验方法。 本文件适用于轴承球用氮化硅材料。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JC/T 2172 精细陶瓷 弹性模量、剪切模量和泊松比试验方法 脉冲激励法 ISO 6507-2 金属材料 维氏硬度试验 第2部分：硬度计的检验与校准（Metallic materials — Vickers hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing machines） 注：GB/T 4340.2—2012 金属材料 维氏硬度试验 第2部分：硬度计的检验与校准（ISO 6507-2:2005, MOD） ISO 26602:2017 精细陶瓷（先进陶瓷、先进技术陶瓷）滚动轴承球和滚子用氮化硅材料（Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Silicon nitride materials for rolling bearing balls and rollers） 注：GB/T 31703—2015 陶瓷球轴承 氮化硅球（ISO 26602:2009, NEQ） 3 术语和定义 ISO 26602:2017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 压痕断裂阻力 indentation fracture resistance; IFR; K1,IFR 材料抵抗压痕产生裂纹扩展的能力。 注：K1,IFR与材料的耐磨性、轴承球滚动接触疲劳寿命以及氮化硅材料的加工工艺有关。K1,IFR不同于断裂韧性KIC，KIC是材料的本征性能，与测试方法无关。[来源：ISO 26602:2017, 3.1, 有修改] 3.2 毛球 preprocessed ball 烧结后未经加工的氮化硅球。 4 原理 K1,IFR的检测方法是将维氏硬度计的金刚石压头压入被测样品，压头移出后，测量两条压痕对角线的长度及两条与之相关的裂纹长度（见图1），依据第8章公式计算得到压痕断裂阻力。 图1 维氏压痕长度和裂纹对角线长度 标引序号说明： 1 —— 压痕对角线长度； 2 —— 裂纹对角线长度。 5 设备 维氏硬度计：最大载荷不小于294 N，应符合ISO 6507-2的要求。 6 样品 6.1 通用要求 应将毛坯球或成品球加工出平面并抛光后，进行压痕法试验。 6.2 厚度 样品厚度应大于裂纹长度的5倍，通常样品厚度宜大于3 mm。 6.3 表面加工 测试面应平整、光洁。表面粗糙度（Ra）应不大于0.1 μm。 注：如果样品测试区域不足以选取5个有效点（有效点的选取需要一定的间距，参见7.5），如果为小尺寸样品，允许使用同一批材料中尺寸更大的样件，或从同一批材料中随机选择几个轴承球进行测试。 7 试验步骤 7.1 样品放置 将样品放置在硬度计的样品台上，试验样品的测试面应与压头轴线垂直，保证测试过程中样品不会移动。放置时样品表面应保持清洁。 7.2 检查和清洁压头 试验前应检验金刚石压头，如有松动、钝化或开裂，应当更换。试验前应清洁硬度计压头，可以用棉签蘸乙醇、甲醇或异丙醇进行清洁，也可采用压软铜的方法去除碎屑。 7.3 试验载荷 试验条件：载荷196.1 N，保压时间15 s。 如果在196.1 N载荷下测试，无法得到有效压痕（见图2），则可改用98.07 N的载荷进行试验，并应在试验报告中注明。 注1：对于具有上升阻力曲线行为的自增韧氮化硅陶瓷，在98.07 N下测得的K1,IFR数值可能低于在196.1 N下的测试值。 注2：小规格样品测试时，如果样品厚度不能满足6.2要求，或样品测试区域不能满足7.5要求，可以使用比98.07 N更小的载荷进行测试。 7.4 有效压痕 有效压痕的四条主裂纹应从压痕尖端呈正交直线延伸。图2所示的均为无效压痕。 7.5 压痕数量 有效的压痕数量应不少于5个。如图3所示，压痕的间距应不小于裂纹对角线长度的5倍。压痕与样品边界的距离应不小于裂纹对角线长度的3倍。 图3 压痕间距及压痕与样品边界间的最小允许间距 标引序号说明： 1 —— 样品边界； 2 —— 压痕； 2c —— 裂纹的对角线长度； 1,2 —— 压痕之间的距离； —— 压痕与边界的距离。 7.6 压痕尺寸的测量 在卸载后10 min内用光学读数显微镜测量压痕对角线的长度“2a1、2a2”，精确至2 μm。 7.7 裂纹尺寸的测量 在卸载后10 min内用光学读数显微镜测量裂纹对角线长度“2c1、2c2”，精确至10 μm。 注：裂纹尺寸测量的精度取决于材料的微观结构、表面光洁度和显微镜的放大倍数。依据公式(3)，裂纹长度的测量精度影响压痕断裂阻力的数值，因此推荐使用大于100倍的倍数来读取数值。应在测试报告中注明测量裂纹长度用放大倍数。 8 计算 8.1 计算单个压痕2a和2c的平均值，见公式(1)： 2a = (2a1 + 2a2) / 2 8.2 计算单个压痕维氏硬度值，见公式(2)： HV = 0.001854 P / Q^2 式中： HV —— 维氏硬度，单位为吉帕（GPa）； P —— 载荷，单位为牛顿（N）； Q —— 压痕平均对角线半长，单位为毫米（mm）。